氧化钆中镱和镥检测方案(二手分析仪器)

2SCIENTIFICAN_C_ICP-7 高纯氧化钆在现代制造业得到重要的应用，它是特殊发光材料和磁泡记忆存储器的主要原料；氧化钆与镧一起使用，有助于提高玻璃的热稳定性；钆及其合金可作为固态磁致冷介质促进了磁制冷技术的发展。国标GBT18115。7-2006中稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法中，其方法一为 ICP发射光谱法，但Yb 和 Lu 的测定下限为0.0010%；方法二中为ICP质谱法，但Yb 和Lu 都受 Gd 各同位素的氧化物离子严重干扰，国标采用了C272微型分离 Gd 基体后测定。本方法使用 ICP光谱水平观测方式，通过对基体效应，谱线选择以及采用基体匹配，可以满足氧化钆中 ug/g 级 Yb 和Lu的测定。其它稀土杂质使用 iCAP Q ICPMS KED 模式测定，得到理想的结果。 实验部分 仪器介绍 Thermo Scientific iCAP 7000 Series电感耦合发射光谱仪 Thermo ScientificM iCAPM 7000 系列 ICP-OES 是基于 ThermoScientific 系列 ICP-OES 的核心技术，具有高性能、多用途以及高产能等特点。采用最新技术设计，其优越的性能可以满足合规分析、大量和日常液体分析。 ·双向观测方式，在耐基体效应同时获得优异的检出限●RACID86检测器，紫外量子化效率高 ·新型固态 RF发生器采用变频快速匹配，适合于有机、高基体等样品直接进样 ·高分辨率，200nm处光学分辨率为 0.007nm ·高效快速分析，以及实时的背景校正技术，可在1分钟内完成多达60个元素的测定 。Thermo ScientificMQtegraM智能科技数据处理方案(ISDS)软件平台集成了工作流程、数据管理、-可扩展性和合规性 方法提要 5N氧化钆样品经稀硝酸消解后，用标准加入法 ICP 光谱测定。 试剂和标准溶液 ·硝酸 (Trace Metal Grade， Fisher Scientific) ·18.2兆欧去离子水 稀土混合元素标准溶液(10mg/L， Spex) 样品及标准溶液配置 称取约0.1g经过900℃灼烧1小时的5N高纯氧化钆样品置于60ml HDPE 塑料瓶中，用5ml去离子水湿润，加5mlHNO，水浴加热消解，样品溶解后冷却，稀释至50g。分别取上述消解液4份，分别加入混合稀土标准溶液，配置成加标0，2，5和10ng/ml溶液，样品导入到 ICP测定。 仪器参数 表1.仪器参数 仪器条件 iCAP 7400Duo iCAP Qc 观测方式 水平 NA RF 功率 1150 W 1550W 仪器条件 iCAP 7400Duo iCAP Qc 载气流量 0.50 L/min 1.10L/min 泵速 40 rpm 40 rpm 雾化器 同心雾化器 PFAST 雾化室 旋流雾化室 2.7℃制冷石英雾室 炬管中心管 石英， 2.0mm 石英 2.8mm 积分时间(Dwell Time) 15秒 20ms CCT KED NA He 4ml/min 3V 方法讨论 1、基体效应和谱线选择 对Yb和Lu分别选取3条灵敏度较高的谱线，Yb 328.937nm289.138nm 和297.056nm， Lu 261.542nm 291.139nm和307.760nm。在上述等离子体条件下测定，比较含2mg/ml和1mg/ml氧化钆基体的样品溶液光谱图。Yb和Lu的3条谱线受 2mg/ml 的 Gd 基体严重，降低基体浓度至1mg/ml，最终选择 Yb 289.138 和 Lu 261.542nm 谱线测定。见下图： Yb 289.138nm 2mg/ml 和 1mg/ml Subarry 图 Lu261.542nm 2mg/ml 和 1mg/ml Subarry 图 2、等离子体条件选择 min 时，稳定性变差，尤其是 Yb 289.138nm。 对于 1mg/ml钆基体加标 10ng/ml溶液进行等离子体载气流速和功率选择实验，等离子体功率分别为1150和1250w，载气流速分别为0.6，0.5和0.4L/min。结果显示，当功率提高到1250w，钆基体的背景线较1150w 明显台高。随着载气流量降低，待测元素谱线信号增强，但当低于0.5L/ 3、基体匹配线性 在 1mg/ml的 5N氧化钆溶液中，分别加标0，2，5和10ng/ml 混合稀土标准溶液，经实时背景校正，得到谱线subarray 图和线性回归图： Yb289.138nm 加标2、5和 10ng/ml 的 Yb 289.138nm subarray 图 Lu261.542nm 加标2、5和 10ng/ml 的 Lu261.542nm subarray 图 Yb289.138nm0， 2， 5， 10ng/ml的线性回归 Lu 261.542nm0， 2， 5， 10ng/ml 的线性回归 测定结果 实测样品结果：对4N氧化钆样品进行测定，结果见下表： 4N样品 Yb Lu 测定浓度 ug/g 1.2 0.13 ICPMS 结果： 4N样品 89Y 139La 140Ce 141Pr 146Nd 147Sm 153Eu 测定浓度 ug/g 0.26 0.07 0.03 0.01 0.06 0.02 2.4 4N样品 159Tb 163Dy 165Ho 166Er 169Tm 测定浓度ug/g 8.1 0.84 0.01 0.01 1.3 实验结论 iCAP7000 ICPOES 水平观测灵敏度高，通过等离子条件选择，并选择合适的测定谱线并结合基体匹配可抑制了钆基体背景的干扰。在不采用过柱分离基体的情况，配合 ICPMS测定，可以满足4N和5N的高纯氧化钆中稀土杂质测定的要求。 iCAP 7000 Series 测定高纯氧化钆中镱和镥本方法使用 ICP 光谱水平观测方式，通过对基体效应，谱线选择以及采用基体匹配，可以满足氧化钆中 ug/g 级 Yb 和 Lu 的测定。其它稀土杂质使用 iCAP Q ICPMS KED 模式测定，得到理想的结果。