二甲基胺硼烷中理化检测检测方案(自动电位滴定)

T-367-201910 3 电位滴定法检测二甲基胺硼烷的浓度 1前言 二甲基胺硼烷作为还原剂，还原作用温和，可在广泛的 pH值范围内应用，能较好的溶于水及有机溶剂。可用于电镀镍，获得高纯度的镍膜，镍膜的熔点高及耐热性能好、镍膜硬度高、电阻小、焊接性能好；还可用于印刷电路板的制作过程。应用不同的领域需要不同的浓度，因此测定二甲基胺硼烷溶液的浓度是很有必要的。本文用电位滴定仪测定二甲基胺硼烷的浓度，操作步骤简单，重复性好。 2仪器与设备 2.1仪器 T960 电位滴定仪、10mL滴定管、铂复合电极 2.2试剂 碘标准溶液(0.1mol/L)，)，盐酸水溶液(1：1)，硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L) 3实验方法 3.1实验步骤 3.1.1空白溶液 量取40mL纯化水于干燥洁净的滴定杯中，准确移取碘标准溶液20mL，量取盐酸水溶液(1：1)10mL于滴定杯中，立即用 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液滴定，记录消耗体积。 3.1.2、供试品溶液 量取 40mL 纯化水于干燥洁净的滴定杯中，精密称取供试品 100mg于滴定杯中，准确移取碘标准溶液20mL，量取盐酸水溶液(1：1)10mL于滴定杯中，立即用 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，记录消耗体积。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 6s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： .1mv 滴定速度： 慢 最小添加体积： 0.02mL 5mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 6mV 补液速度： 5 电位突跃量： 200 相关系数： 0.982 3.3 计算公式 式中： x --二甲基胺硼烷的含量，单位是百分含量(%)； --滴定试样时硫代硫酸钠溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白时硫代硫酸钠溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为克(g)。 4结果与讨论 4.1结果 样品编号 取样量 (g) 滴定液浓度 (mol/L) 空白体积 (mL) 滴定体积 (mL) 含量 (%) 平均值 (%) 1 0.1027 0.0996 21.727 10.651 10.55 10.53 2 0.1022 10.711 10.54 3 0.1039 10.558 10.51 4.2图谱 4.3结仑 由结果得知，平行样的相对标准偏差是0.20%，用电位滴定法测定二甲基胺硼烷的浓度重复性良好。电位滴定仪可自动控制滴定过程、判断终点、处理数据，具有快速、简单等特点；还可以减少与有机试剂的接触，增加了人员的安全性。 注意事项 碘标准溶液避光保存，移取碘标准溶液时需用移液管准确移取。 1 前言二甲基胺硼烷作为还原剂，还原作用温和，可在广泛的pH值范围内应用，能较好的溶于水及有机溶剂。可用于电镀镍，获得高纯度的镍膜，镍膜的熔点高及耐热性能好、镍膜硬度高、电阻小、焊接性能好；还可用于印刷电路板的制作过程。应用不同的领域需要不同的浓度，因此测定二甲基胺硼烷溶液的浓度是很有必要的。本文用电位滴定仪测定二甲基胺硼烷的浓度，操作步骤简单，重复性好。 2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪、10mL滴定管、铂复合电极2.2 试剂碘标准溶液（0.1mol/L），盐酸水溶液（1:1），硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）