牛奶中氢化可的松的检测方案(固相萃取仪)

适用范围适用于食品中q化可的松的测定。（该实验选用基质为牛奶）参考标准：《农业部 1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法》提取步骤1） 称取5g样置于50mL离心管中，加入30mL乙酸乙酯，振荡，超声20min，离心10min（4200r/min），移取上清液；2） 准确再加入20mL乙酸乙酯振荡，超声20min，离心10min（4200r/min），移取上清液，合并上清液置于100mL旋转蒸发瓶中；3） 上清液40℃减压至近干，加1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解待净化。 SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Silica，规格：500mg/6mL；活化：6mL正己烷，弃去；上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：6mL正己烷，弃去，抽干；洗脱：10mL洗脱液（2:3）洗脱，收集于 15mL离心管中，抽干；复溶：洗脱液在40℃氮吹下吹干，用50%甲醇水定容至2mL，过0.22μm有机滤头，供液相检测。 色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm；流动相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水（梯度）；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：254nm。谱图和数据相关产品信息