鲜奶、奶粉中邻苯二甲酸酯检测方案(气质联用仪)

鲜奶、奶粉中邻苯二甲酸酯类增塑剂的 GCMS检测方案 苏州安益谱精密仪器有限公司 方法概要 邻苯二甲酸酯类(Phthalate Esters，，PPAEs)常作为聚氯乙烯(PVC)、纤维素树脂、天然橡胶、合成橡胶的增塑剂。邻苯二甲酸酯与塑料主体结构之间不是以化学键相结合的，所以在使用过程中会不断从塑料中释放出来，污染食品、污染环境。研究表明，邻苯二甲酸酯可能影响儿童发育，甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏。另外，邻苯二甲酸酯已经被WHO公布为环境荷尔蒙，在体内会干扰人体的内分泌系统。 鲜奶与奶粉中的增塑剂，主要源于挤奶器、存放容器、传输管路、包装材料的释放。本方案参考标准《GB 5009.271-2016食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》，将鲜奶、奶粉经过溶剂萃取，提取上清液，使用安益谱7600气相色谱质谱联用仪检测邻苯二甲酸酯DBP、DEHP、DINP的含量。根据保留时间、特征离子定性，外标法定量。本方法适用于鲜奶、奶粉及奶粉生产过程中软连接和奶粉内衬袋等中邻苯二甲酸酯检测。 仪器配置 1.|. ANYEEP 7600-250i GCMS 2. 16位液体自动进样器 3.D.FAB-5MS (30mx0.25mmx0.25um)色谱柱 4. 高纯氦气(99.999%) 5. 旋涡振荡器 6.).超声萃取机 7. 离心机 试剂 色谱纯正己烷； DBP、DEHP、DINP标准品 标准溶液配置 将 DBP、DEHP、DINP标准品用 100ml容量瓶，正己烷定容，配制成0.01ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.3ug/ml的混合标准系列溶液。 样品前处理鲜奶 准确称量 5g鲜奶样品于 25ml具塞磨口离心管中，加入10ml正己烷，涡旋振荡5min；超声提取 30min； 离心2min提取上清液， GCMS 待检。 粉剂 准确称量1.5g奶粉于25ml具塞磨口离心管中，加5ml 60℃去离子水完全溶解；加10ml正己烷，涡旋振荡 5min；超声提取 30min， 离心2min 提取上清液， GCMS 待检。 仪器方法 进样口温度：260℃；进样口模式：不分流模式； 色谱柱流量：量流1.0ml/min； 柱箱升温程序：60℃(1min)， 20℃/min 至220℃(1min)， 5℃/min 至250℃(1min)， 20℃/min 290℃ (7.5min)； 溶剂延迟：7min；离子源温度：300℃；传输线温度：280℃； 选择离子： m/z149 223 205 104167279 113 127 293. 测试结果 标液离子流图 0.3pg/ml DBP、DEHP、DINP混标 TIC图 标准曲线 DBP标曲 序号 组分名称 保留时间 标准曲线方程 R2 1 DBP 10.982 C=3.16257e-06*A+0.00349393 0.99823 鲜奶、奶粉定量结果 鲜奶样品 组分名称 保留时间[min] 参考保留时间[min] 定量离子[m/z] 参考离子[m/z] 响应值 含量[mg/L]DBP 10.98 10.98 149.0 104.0，205.0，223.0 5812.032 0.019 经换算，该鲜奶样品中 DBP 含量为 0.038mg/kg。 奶粉样品 DBP 10.99 10.98 149.0 104.0，205.0，223.0 6558.478 0.021 经换算，该奶粉样品中 DBP 含量为 0.14mg/kg。 小结 本方案采用正己烷萃取鲜奶及奶粉中的邻苯二甲酸酯，使用安益谱7600气相色谱质谱联用仪在 SIM 扫描模式下对 DBP、DEHP、DINP 进行检测，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，能够有效地对鲜奶、奶粉及其接触材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂含量进行定性定量分析。 邻苯二甲酸酯类(Phthalate Esters, PAEs)常作为聚氯乙烯（PVC）、纤维素树脂、天然橡胶、合成橡胶的增塑剂。邻苯二甲酸酯与塑料主体结构之间不是以化学键相结合的，所以在使用过程中会不断从塑料中释放出来，污染食品、污染环境。研究表明，邻苯二甲酸酯可能影响儿童发育，甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏。另外，邻苯二甲酸酯已经被WHO公布为环境荷尔蒙，在体内会干扰人体的内分泌系统。鲜奶与奶粉中的增塑剂，主要源于挤奶器、存放容器、传输管路、包装材料的释放。本方案参考标准《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，将鲜奶、奶粉经过溶剂萃取，提取上清液，使用安益谱7600气相色谱质谱联用仪检测邻苯二甲酸酯DBP、DEHP、DINP的含量。根据保留时间、特征离子定性，外标法定量。本方法适用于鲜奶、奶粉及奶粉生产过程中软连接和奶粉内衬袋等中邻苯二甲酸酯检测。