室内空气中TVOC，苯系物检测方案(热解吸仪)

COLINTech成都科林分析技术有限公司 www.colintech.com ---END--- GB50325-2020室内空气中 TVOC的测定标准验证 本文件参考 GB50325-2020标准，使用成都科林分析 AutoTD 自动热脱附解析仪和安捷伦7890/5977 气相色谱质谱联用仪，对标准中要求的一些指标进行了验证，主要验证了峰形、线性、精密度、准确度和系统残留，验证结果如下： 1.实验部分 1.1仪器和试剂 1.1.1仪器 AutoTD 自动热脱附解析仪(成都科林分析技术有限公司)，7890B/5977气相色谱质谱联用仪(安捷伦)，色谱柱 DB-624(30m*0.25mm*1.4um)(安捷伦)；； TB05样品管 (Tenax TA 填料)；5pL微量注射针；；1ml移液管。 1.1.2试剂 标准贮备液： 2000ug/mL甲醇中 16种挥发性有机物标液(2mL) 标准使用液1： 400ug/mL 甲醇中 16种挥发性有机物标液 标准使用液2： 40ug/mL甲醇中16种挥发性有机物标液 1.2实验条件 1.2.1热脱附条件 一级解析时间 5min；冷肼加热时间 5min；进样时间60s；循环时间42min；二级解析温度320℃；一级解析温度280℃；冷肼吸附温度-30℃；阀温280℃；传输温度250℃；载气压力 65kPa；脱附流量20ml/min；'一级分流65ml/min；二二级分流35ml/min； 1.2.2 GC/MS 条件 进样口温度250℃；进样口压力8Psi；分流比10：1；柱温箱升温程序：初始40℃保持 5 min， 8℃/min升到180℃，保持3 min， 15C/min升到230℃，保持 8 min；接口温度150℃；离子源230℃；四级杆150℃；Scan 模式；扫描范围 35-300amu。 2.结果及讨论 2.1色谱图 图1.116 种 VOC色谱图 2.2线性实验 分别取 40ug/mL 和 400ug/mL 标准使用液 lul、2ul、3ul 和1ul、2ul、3ul、5ul于吸附管中，用 100mL/min 的氮气通过吸附管， 5min 后取下并密封，制成各组分含量分别为 40ng、80ng、120ng、400ng、800ng、1200ng 和 2000ng 的标准吸附管，平行两组测试。 表1. 线性数据结果表 序号 化合物 线性方程 相关系 数 正己烷 y=2678.9*x+187388.2 0.996 2 苯 y=14521.0*x+734617.1 0.997 3 三氯乙烯 y=5685.8*x+148317.3 0.996 4 甲苯 y=12542.4*x+305885 0.998 5 辛烷 y=3792.5*x-527.7 0.997 6 乙酸丁酯 y=9483.7*x+18334.3 0.998 7 乙苯 y=8763.7*x-41203.6 0.998 8 间/对二甲苯 y=9740.0*x+44519.8 0.998 9 壬烷 y=7711.3*x-45726.3 0.998 10 邻二甲苯 y=10692.4*x-30241.2 0.998 11 苯乙烯 y=7846.8*x-90374.3 0.998 12 异辛醇 y=9599.1*x-218053.3 0.996 13 十一烷 y=9205.3*x-140244.1 0.997 14 十四烷 y=8692.1*x-107805.2 0.996 15 十六烷 y=8290.6*x-52872.6 0.996 COLINTech {ng/n1) 羊乙 7个级别·使用了T个级别：14个点，使用了141 图2.16种组分的标准曲线 16种组分线性相关系数都在0.995 以上。 '2.3精密度和准确度 取400 n g/mL 标准使用液2ul 于吸附管中，用100mL/min 的氮气通过吸附管，5min 后取下并密封，重复八针测试加标回收率。 表2. 800ng加标回收率 Unit： ng 序 号 化合物 1 2 3 4 5 6 均值 回收率/% RSD/% (ng) 1 正己烷 891.2 823.2 816.0 768.0 776.0 768.8 807.2 100.9 6.0 2 苯 868.0 848.8 842.4 741.6 801.6 828.8 821.9 102.7 5.5 3 三氯乙烯 837.6 823.2 828.0 712.8 778.4 811.2 798.5 99.8 5.9 4 甲苯 840.0 828.8 834.4 756.8 799.2 833.6 815.5 101.9 3.9 5 辛烷 844.0 813.6 817.6 784.8 789.6 811.2 810.1 101.3 2.6 6 乙酸丁酯 843.2 829.6 852.8 798.4 792.8 841.6 826.4 103.3 3.0 7 乙苯 816.8 808.8 814.4 752.8 786.4 821.6 800.1 99.9 3.3 8 间/对二甲苯 884.0 880.8 891.2 820.0 853.6 897.6 871.2 108.9 3.4 9 壬烷 826.4 823.2 828.8 777.6 787.2 824.8 811.3 101.4 2.8 10 邻二甲苯 822.4 814.4 817.6 758.4 785.6 834.4 805.5 100.7 3.5 11 苯乙烯 859.2 849.6 855.2 788.8 820.0 869.6 840.4 105.1 3.6 12 异辛醇 791.2 788.8 801.6 736.8 744.0 812.8 779.2 97.4 4.0 13 十一烷 804.0 802.4 812.8 761.6 764.0 817.6 793.7 99.2 3.1 14 十四烷 797.6 816.8 792.0 735.2 744.0 803.2 781.5 97.7 4.3 15 十六烷 848.0 906.4 808.8 788.0 780.0 831.2 827.1 103.4 5.6 16种组分平均回收率大多数都在±5%以内，重复6针样品其相对标准偏差都在6%以内。 2.4.1高浓度样品后系统残留实验 在做完线性、重现性实验后(做样顺序从低浓度到高浓度，最后两个样品浓度为 2000ng)，做一针之前测试干净的样品管，以测试热脱附系统残留，结果如： 表3.热脱附系统残留测试 序号 化合物 峰面积 峰面面 (system 残留率 (2000ng) blank) 正己烷 5447747.6 6634.8 0.12% 苯 29178593 110921.7 0.38% 3 三氯乙烯 11512644 6973.4 0.06% 4 甲苯 24915366.9 108887.3 0.44% 5 辛烷 7448203.5 4096.8 0.06% 6 乙酸丁酯 18496711.3 25851.4 0.14% 7 乙苯 17144278.9 16992.3 0.10% 8 间/对二甲苯 19129262.9 28187.1 0.15% 9 壬烷 15117079.6 7097 0.05% 10 邻二甲苯 20953480.8 35631.9 0.17% 11 苯乙烯 15290942.2 12672.9 0.08% 12 异辛醇 18634468.3 106232 0.57% 13 十一烷 17888664 14465.7 0.08% 14 十四烷 16792020.1 69941.4 0.42% 5 十六烷 15935395.8 65059.2 0.41% 做完高浓度样品后热脱附系统没有残留。 2.4.2高浓度样品后样品管残留实验 在确保热脱附系统干净的情况下，将解析完 2000ng 的标准样品管再解析一次(按标准要求，该样品管用100mL/min 氮气吹扫5min)，以测试热脱附对样品管的解析效率，结果如下： 表3. 样品管残留测试 序号 化合物 峰面积 峰面积 (sample 残留率 (2000ng) tube blank) 正己烷 5447747.6 1261.3 0.02% 2 苯 29178593.0 76239.4 0.26% 三氯乙烯 11512644.0 639.5 0.01% 4 甲苯 24915366.9 23235.9 0.09% 5 辛烷 7448203.5 3105.1 0.04% 6 乙酸丁酯 18496711.3 5439 0.03% 7 乙苯 17144278.9 3984.3 0.02% 8 间/对二甲苯 19129262.9 3330.2 0.02% 9 壬烷 15117079.6 3752.3 0.02% 10 邻二甲苯 20953480.8 4927.5 0.02% 11 苯乙烯 15290942.2 2064.1 0.01% 12 异辛醇 18634468.3 35760.5 0.19% 13 十一烷 17888664.0 11387.7 0.06% 14 十四烷 16792020.1 53027.3 0.32% 15 十六烷 15935395.8 51023.6 0.32% 对高浓度、高沸点样品的解析效果很好，解析效率很高。 注：本报告使用DB-624(30m*0.25mm*1.4pm)色谱柱，在MS检测器上验证了线性、重现性、残留，待测组分中对二甲苯和间二甲苯没有分开，邻二甲苯和苯乙烯没有分开，但使用质谱检测器可以使用不同的离子来定量；又使用BP-1 (50m*0.22mm)的色谱柱，在FID检测器上验证了16中VOC的峰形，待测组分中间二甲苯和对二甲苯未分离，如果需要将两者分离，请使用其他专用色谱柱。 本文件参考GB50325 2020标准，使用成都科林分析AutoTD自动热脱附解析仪 和安捷伦7890/5977气相色谱 质谱联用仪 ，对标准中要求的一些指标进行了验证，主要验证了峰形、线性、精密度、准确度和系统残留