水质中苯系物检测方案(顶空进样器)

COLINTech'成都科林分析技术有限公司 www.colintech.com ---END--- HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法标准验证 本文件参考 HJ1067-2019标准，使用成都科林分析 AutoHS 自动顶空进样器和安捷伦8890气相色谱仪，对标准中要求的一些指标进行了验证，主要验证了峰形、线性、精密度、准确度和最低检出限，验证数据如下： 1.实验部分 1.1仪器和试剂 1.1.1仪器 AutoHS 自动顶空进样器(成都科林分析技术有限公司)，8890气相色谱仪(安捷伦)，色谱柱 HP-5MS 30*250*0.25(安捷伦)；20ml顶空瓶(成都科林分析技术有限公司)；5uL微量注射针；10 uL 微量注射针；50uL微量注射针；2ml移液管。 1.1.2试剂 1000ug/ml 苯系物标准溶液，纯净水 100ug /ml 苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯水溶液(取1000ug/ml标液1ml，用水定容至10ml) 10ug /ml 苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯水溶液(取100ug /ml标液1ml，用水定容至10ml) 1.2实验条件 1.2.1顶空条件 恒温时间 50min， 循彳环时间 30min 进样时间3s， 放空时间 10s，加压置换时间80s 炉温80℃；针温105℃；传输温度110℃；载气压力105kPa 1.2 GC 条件 进样口温度200℃，进样口压力 12psi， 分流比 5：1 色谱柱 hp-5MS (30m×0.25mm×0.25um) 升温程序(35℃保持 1min，以10℃/min 升到180℃保持1min) 检测器(FID 温度300℃， 空气流量 400ml/min， 氢气流量 40ml/min， 尾吹气流量 20ml/min) 2.结果及讨论 2.1色谱图 图1.2000pg/L的苯、甲苯、邻/间/对二甲苯色谱图 2.2线性实验 按照标准取50，200，2000，8000，12000ug/L 的系列标准溶液各两针，上机测试。 化合物 苯 甲苯 间/对二甲苯 邻二甲苯 线性相关系数 0.999 0.999 0.999 0.999 苯， FID1A 甲苯. FID1A 间/对二甲苯标准曲线(50pg/L~12000pg/L) 邻二甲苯标准曲线 (50pg/L~12000 pg/L) 3.2精密度和准确度 按照 HJ1067-2019规定，，计算6次100ug/L的加标回收率。 表1. 100pg/L 加标回收率 Unit： pg/L 加标回 物质 本底 1 2 3 4 5 6 均值 收率 %RSD /% 苯 0 91.5 94.4 98.5 85.0 88.5 90.9 91.5 91.5 5.12 甲苯 0 90.9 94.6 98.9 85.3 90.9 90.9 91.9 91.9 4.93 间/对二甲苯 0 108.7 105.9 111.6 96.0 96.3 102.6 103.5 103.5 6.23 邻二甲苯 0 108.4 115.4 119.8 107.1 109.7 114.7 112.5 112.5 4.35 3.3最低检出限 3.3.1低浓度范围标准曲线建立 标准中要求当取样体积为10ml时，水中苯系物的方法检出限为2ug/L~3ug/L， 我们使用 3ug/L标准样品计算最低检出限， 3g/L 不在之前建立的标准曲线浓度范围内(50ug/L~12000ug/L)，因此又建立了取2、4、6、8、10ug/L浓度范围的标准曲线。 化合物 邻二甲苯标准曲线(2pg/L~10pg/L) 3.3.2方法检出限 按照 HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》的相关规定，重复分析8份浓度为 3 ug/L 的苯系物实验室空白加标溶液，根据公式： MDL=S× t (n-1，0.99)，计算得到苯、、甲苯、间二甲苯(对二甲苯)和邻二甲苯的方法检出限分别为1.217，0.997，0.951 和1.206ug/L。 表2方法检出限Unit： pg/L 物质 浓 度 1 2 3 4 5 6 7 8 SD MDL 苯 3.00 3.40 3.08 3.08 2.92 2.44 2.20 3.16 3.16 0.406 1.217 甲苯 3.00 2.82 3.06 3.21 3.21 2.74 2.19 2.90 3.06 0.332 0.997 间/对二甲苯 3.00 2.89 3.04 3.26 3.00 3.11 2.30 3.11 3.33 0.317 0.951 邻二甲苯 3.00 2.97 2.75 3.12 3.49 3.12 2.15 3.20 3.20 0.402 1.206 注： HJ1067-2019中要求的待测组分为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯八种苯系物，且使用聚乙二醇的色谱柱将间/对二甲苯分开，本报告仅仅为了验证仪器性能，因此使用了苯、甲苯、二甲苯五种苯系物的标液和hp-5MS的色谱柱做了验证。 本文件参考HJ1067-2019标准，使用成都科林分析AutoHS自动顶空进样器和安捷伦8890气相色谱仪，对标准中要求的一些指标进行了验证，主要验证了峰形、线性、精密度、准确度和最低检出限。方案中包括仪器参数，验证数据，验证结论等内容。