水泥中氟氯硫酸离子检测方案(离子色谱仪)

GHINE盛瀚离子色谱方案专家青岛盛瀚色谱技术有限公司400-661-9009 硅酸盐水泥中氟氯硫酸离子的测定离子色谱法 小科普·水泥的前世今生 水泥是生活中很熟悉的建筑材料，现代城市建设离不开水泥，可你知道水泥的历史吗?它可能远比你想象的悠久。 早在5000年前，水泥便出现了，据传是由美索不达米亚人发明的，主要成分是石灰、沙子和砾石。到古罗马时期，古罗马人从火山灰自然形成的凝灰岩得到灵感，将火山灰与石灰、石膏进行混合焙烧，这是早期的水泥原型。1824年，英国人约瑟夫·阿斯谱丁申请了水泥专利。后来水泥技术不断发展，1849年(也有说是1850年)，法国人约瑟夫·莫尼尔发明了钢筋混凝土。。((其实他是个园艺师，用铁丝加在混凝土里，做了个花盆~) 有了钢筋混凝土就有了现在鳞次栉比的建筑， 中国的混凝土，最早应用是在1909-1911年。 为什么要检测水泥中的阴离子? 现在，全世界有超过100个水泥品种，是主要的建筑材料之一，对社会发展和经济建设起着重要的作用。但是，水泥在烧结过程中，由于加入了一定量的含氟矿石，如果氟化钙等掺量过高会导致水泥缓凝，影响强度发发甚至胶凝性能；如果三氧化硫含量超标，会引起水化后水泥石的体积膨胀，破坏水泥石结构，从而影响水泥凝结时间和强度。此外，水泥中氯离子带入混凝土中，也会造成钢筋的腐蚀。 因此，检测硅酸盐水泥中阴离子具有重要意义。采用离子色谱电导法相较于标准 GB176-2017 水泥化学分析法，前处理更加简单，可一次性进样在 10min 内可以完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。 离子色谱法测定硅酸盐水泥中阴离子 1、羊品前处理 按照 GB/T12573方法取样，送往实验室的样品是具有代表性的均匀性样品，采用四分法或缩分器将试样缩分，经方孔筛筛析，充分混匀，装入试样瓶中，密闭保存，供测试用。 称取约1g 样品并将试样放入200mL烧杯中，加水50mL，搅拌使试样完全分散，在搅拌状态下加入1mL 硝酸，加热煮沸并保持微沸5min， 冷却至室温后将溶液转移到离心管离心，取上清液转移到 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取上述溶液过 IC-H 柱和0.22um针式滤膜，上机测试，并做空白实验。 将待测溶液导入离子色谱仪进行检测，根据氟离子、氯离子、硫酸离子保留时间定性，通过色谱峰面积定量。试液中的离子的响应值应在标准曲线范围之内，若是浓度过高，应当适当稀释。 2、色谱柱选择 本次我们选择了盛瀚公司在2019年开发的两款碳酸盐体系色谱柱 SH-AP-2和SH-AP-3，其中SH-AP-2为常规碳酸盐体系色谱柱， SH-AP-3为碳酸盐体系快速柱。以下为两款色谱柱的仪器配置及条件： 仪器配置 离子色谱仪 CIC-D150 抑制器 SHY-A-6 检测器 电导检测器 色谱条件 色谱柱 SH-AP-2 淋洗液 8.0mmol/L Na，CO， 4.0mmol/L NaHCO， 流速 1.2mL/min 柱温 35℃ 柱压 9.8MPa 池温 35℃ 定量环 25uL 色谱条件 色谱柱 SH-AP-3 淋洗液 2.4mmol/L Na，CO， 3.6mmol/L NaHC0. 流速 1.2mL/min 柱温 35℃ 柱压 10.0MPa 池温 35℃ 定量环 25uL 选择标准溶液进行3种离子的分离度测试， SH-AP-2和 SH-AP-3标准品测试谱图如下： 图1SH-AP-2标准品谱图 uS/cm 图2 SH-AP-3标准品谱图 经测试， SH-AP-2 和 SH-AP-3色谱柱都能满足测试要求，但 SH-AP-3 碳酸盐快速柱在 10min 内即可完成三种阴离子测试，推荐优先选择。 3、线性 标准曲线系列浓度(mg/L) 序号 1 2 3 4 5 6 F 0.1 0.2 0.5 1 5 10 C17 0.1 0.2 0.5 1 5 10 SO 5 10 20 50 100 200 4、重复性 选择三点标准溶液进行重复性测试6次，谱图数据如下： 序号 F SO F C1 SO F F Cl SO 1 2.429 2.173 79.88 5.942 5.476 167.4 72.84 53.66 958.0 2 2.417 2.236 78.74 6.034 5.340 166.9 72.90 54.08 966.4 3 2.462 2.189 78.94 5.978 5.310 166.4 72.60 54.54 972.8 4 2.430 2.181 79.11 6.016 5.339 167.5 72.47 54.94 979.4 5 2.412 2.209 79.74 6.070 5.334 166.7 72.07 55.14 979.9 6 2.411 2.211 79.34 5.924 5.303 166.0 66.80 55.34 978.0 平均值 2.427 2.200 79.29 5.994 5.351 166.8 71.61 54.62 972.4 标准偏差 0.01916 0.02321 0.4498 0.05633 0.06351 0.5912 2.378 0.6479 8.711 相对标准偏差/% 0.79 1.06 0.57 0.94 1.19 0.35 3.32 1.19 0.90 5、实际样品谱图 uS/cm 48 42 3630241812 6 0d N 8 min 6、结语 经测试，采用离子色谱电导法， SH-AP-3快速色谱柱，相较于标准 GB176-2017 水泥化学分析法中规定的氟离子的离子选择电极法、氯离子的硫氰酸铵容量法、三氧化硫的经典方法硫酸钡重量法等方法，前处理更加简单，可一次进样在10min 内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。待测离子稳定性好，线性相关系数都在0.999 以上，实际样品与其他杂峰离子分离效果好，能够满足测试要求。 第页/共页 现在，全世界有超过100个水泥品种，是主要的建筑材料之一，对社会发展和经济建设起着重要的作用。但是，水泥在烧结过程中，由于加入了一定量的含氟矿石，如果氟化钙等掺量过高会导致水泥缓凝，影响强度发展甚至胶凝性能；如果三氧化硫含量超标，会引起水化后水泥石的体积膨胀，破坏水泥石结构，从而影响水泥凝结时间和强度。此外，水泥中氯离子带入混凝土中，也会造成钢筋的腐蚀。因此，检测硅酸盐水泥中阴离子具有重要意义。采用离子色谱电导法相较于标准GB176-2017水泥化学分析法，前处理更加简单，可一次进样在10min内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。