橡胶轮胎中元素分析检测方案(定氮仪)

DKSH 作者： Dr.Liliana Krotz Dr. Guido Giazzi，赛默飞世尔应用实验室 简介 橡胶和轮胎用于各种工业和不同的终端产品。橡胶是制造天然或合成轮胎的主要原材料。天然橡胶主要是碳氢化合物，是热塑性的。为了消除异味等不良特性，橡胶用硫、促进剂和抗氧化剂处理，这些物质通过减少空气中氧(或臭氧)引起的劣化而延长橡胶产品的寿命。轮胎橡胶的另一个主要成分是炭黑，用于增加硬度、拉伸强度和耐磨性。严格的质量控制从原材料供应商开始。轮胎制造商要求原材料在交付工厂前进行质量检验。 生产过程中使用的试验之一是测定橡胶的元素组成。硫含量是橡胶制品质量控制中最重要的参数之一，是反映轮胎硫晕现象的主要指标，是轮胎质量损失的重要指标。为了进行质量控制，需要测定橡胶中的有机元素。采用燃烧法测定碳、氢、氮、硫和氧。 赛默飞世尔 FlashSmart斤素分析仪(图1)可以定量测定橡胶和轮胎中的碳、氢、氮、硫和氧。FlashSmart元素分析仪基于样品的动态燃烧，在一次分析过程中提供自动的对 CHNS/O 进行测定，其中氧的测定是通过热裂解的方式测定。 图1：赛默飞世尔FlashSmart 元素分析仪 本文提供了橡胶和轮胎中 CHNS/0 测定的数据，以显示 FlashSmart 元素分析仪的性能。方法 对于 CHNS 测定， FlashSmart 元素分析仪使用动态闪烧法燃烧仪器。样品在锡容器中称重，并通过赛默飞世尔特有的 MASTM自动进样器将样品和氧气同时送达到反应管中。燃烧后，产生的气体通过氦气流被带到充满铜的还原区中，然后通过高精度的 GC气相色谱柱进行分离。最后，用热导检测器(TCD)检测燃烧气体(图2)。总运行时间小于10分钟。当使用 NCS 配置时，在反应器和 GC 柱之间安装了一个吸水剂过滤器。 GC Column 图 2. CHNS/O 结构. 对于氧的测定，以热裂解模式进行测定。样品在银容器中称重，并通过 MAS"M自动进样器或通过AI1310直接注射进样或 AS1310 液体进样器进样。反应器在1060°C下含有镍涂层碳进行裂解。样品中的氧与与结合，形成一氧化碳，然后用 GC 气相色谱柱色谱法进行气体分离，并由 TCD 检测器检测(图2)。 FlashSmart 元素分析仪由 Eager Smart 数据处理软件自动生成一份完整的报告。 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家 图3和图4显示了典型的 CHNS 和0测定的色谱图。 图 3. 典型的 CHNS 色谱图. Figure 4.典型的0色谱图 测定结果 选择不同的橡胶和轮胎样品。样品分析没有任何预处理，只是切成小块进行分析。对于 CHNS、NCS 和S的测定，加入助燃剂五氧化二钒可使硫完全转化为 SO2。样品的称重量一般为 2-3mg。 对于 CHNS 分析，仪器以 BBOT (6.51N%， 72.53C%， 6.09H%， 7.44S%)为标准品，使用 K-factor作为校准方法进行校准。0分析以乙酰苯胺(11.84%)为标准， K-factor 为校正方法进行校准。 表1显示了不同橡胶和轮胎样品的 CHNS/O数据，而表2显示了其他类型橡胶和轮胎材料的 CHNS测定。所有数据均具有良好的重复性，改变样品类型时没有任何基质残留效应。 表1橡胶和轮胎样品的 CHNS/0 测定。 样品 N% RSD% C% RSD% H% RSD% S% RSD% 0% RSD% 0.477 86.118 7.922 0.881 2.023 1.999 橡胶1 0.481 0.521 85.735 0.223 7.916 0.165 0.899 2.043 0.823 0.481 85.951 7.941 0.863 0.336 86.560 7.719 0.639 1.932 1.904 橡胶2 0.321 2.420 86.233 0.195 7.674 0.303 0.634 1.967 1.010 0.325 86.329 7.707 0.658 0.337 86.250 7.210 0.260 2.218 2.245 橡胶3 0.324 2.287 86.210 0.247 7.271 0.706 0.254 3.317 0.862 0.338 86.597 7.312 0.271 0.792 73.961 6.856 3.151 4.345 轮胎1 0.800 1.074 74.140 0.153 6.880 0.572 3.105 0.744 4.325 0.254 0.783 74.171 6.933 3.122 4.327 3.752 轮胎2 0.529 0.536 0.929 75.253 75.370 0.110 7.187 7.186 0.011 2.972 2.937 0.838 3.695 3.609 1.953 轮胎3 0.362 1.546 87.505 0.211 8.958 0.112 0.823 1.226 1.199 1.178 0.891 0.370 87.767 8.973 0.837 1.191 表2橡胶和轮胎样品的CHNS 测定 样品 N% RSD% C% RSD% H% RSD% S% RSD% 0.628 82.447 11.279 0.797 橡胶4 0.636 0.666 82.272 0.208 11.300 0.1045 0.799 0.503 0.633 82.104 11.298 0.792 0.625 82.210 11.263 1.095 橡胶5 0.616 0.790 82.661 0.576 11.114 1.123 1.015 3.989 0.623 83.161 11.366 1.033 0.626 81.962 11.218 1.561 橡胶6 0.628 0.470 81.866 0.320 11.249 0.243 1.553 0.606 0.622 82.361 11.272 1.572 轮胎4 0.454 1.235 79.597 0.0701 6.945 0.0815 1.435 0.930 0.462 79.676 6.937 1.454 轮胎5 0.436 0.427 1.475 82.672 82.781 0.0932 7.137 7.137 0.000 1.666 1.668 0.0848 表3显示了使用 NCS模式分析的橡胶样品的再现性。 表3. NCS模式下橡胶的测定. 样品 RSD% C% RSD% S% 0.927 RSD% 橡胶7 0.277 0.280 0.737 85.802 85.503 0.247 0.936 0.751 橡胶8 0.290 2.447 85.130 0.068 1.546 1.779 0.300 85.047 1.585 橡胶9 0.293 2.477 84.881 0.108 1.969 1.268 84.751 1.934 0.293 橡胶10 0.283 1.091 83.229 0.001 3.798 1.281 0.287 83.230 3.730 表4通过分析一个新轮胎和一个使用六个月的轮胎中硫的含量，显示了从轮胎表面损失的硫值。这种效应被称为硫晕现象。 表4硫晕现象测定结果。 样品 S%(新轮胎) S%(使用六个月的旧轮胎) 轮胎A 2.605 2.484l-2.499-2.487 轮胎B 5.894 5.415-5.302-5.250 表5显示了橡胶样品热裂解方式测定氧含量。 表5橡胶样品的氧测定结果。 样品 0% RSD% 2.176 2.181 橡胶A 2.174 0.186 2.171 2.181 1.825 1.819 橡胶B 1.837 0.622 1.810 1.810 2.122 2.115 橡胶C 2.117 0.303 2.130 2.114 结论 赛默飞世尔 FlashSmart元素分析仪能够从任何基质中定量测定元素，改变样品时无任何记忆效应。轮胎和橡胶样品的 CHNS/O 测定由 FlashSmart 元素分析仪进行，样品无须任何预处理。FlashSmart 元素分析仪在自动化和高样品处理量方面满足实验室要求。该分析仪是模块化的，使实验室能够在一次运行中进行 CHNS 测定，并在改变配置的情况下快速切换到氧模式进行氧的测定。 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家www.dksh-instrument.cn 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.comThink Asia.Think DKSH. www.dksh-instrument.cn 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.comThink Asia. Think DKSH. 橡胶和轮胎用于各种工业和不同的终端产品。橡胶是制造天然或合成轮胎的主要原材料。天然橡胶主要是碳氢化合物，是热塑性的。为了消除异味等不良特性，橡胶用硫、促进剂和抗氧化剂处理，这些物质通过减少空气中氧（或臭氧）引起的劣化而延长橡胶产品的寿命。轮胎橡胶的另一个主要成分是炭黑，用于增加硬度、拉伸强度和耐磨性。严格的质量控制从原材料供应商开始。轮胎制造商要求原材料在交付工厂前进行质量检验。