本文介绍了使用电子探针显微分析仪EPMA™(EPMA-8050G)对医用钛材制成的牙根植入物和具有超弹性特性的齿列矫正线进行分析的示例。
ApplicationNNo.P105News岛津SHIMADZUhttp://www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话: 800-810-0439第一版发行日:2019年11月400-650-0439 ApplicationNews 电子探针显微分析仪 EPMA 钛材料分析 No.P105 钛材料具有耐腐蚀和耐热等机械性能,被应用于从航空航天到消费品的各个领域。可作为通用材料应用于液体燃料箱、飞机发动机和自行车齿轮等,还可作为特殊材料应用于眼镜框、齿列矫正线等。 钛合金分析 通用材料又细分为三种:耐腐蚀性和耐海水性能优异的、最常见的高纯度工业纯钛(CP钛),添加了微量元素以促进钝化膜形成的、耐腐蚀性优良的耐腐蚀钛合金,以及添加了合金元素以调节可加工性和强度等特性的钛合金。另外,特殊材料大致分为纯度比纯钛高的高纯度钛,以及添加到钛合金中具有独特功能的形状记忆合金、超弹性合金等功能性钛合金。 钛在室温下为a相(密排六方结构:HCP), 在885℃以上同素转变为β相(体心立方结构:BCC)晶体结构。可以通过添加a相稳定元素AI、O、N、C等和β相稳定元素V、Mo、Nb、Fe、Cr、Ni等来调节结构,从而制成具有各种性能的合金。这些合金分为α合金、α-β合金和β合金。 α合金的典型示例是 Ti-5AI-2.5Sn合金,该合金具有出色的焊接性和高温强度(蠕变特性),在极度低温下也具有出色的延展性和韧性,可用于液体燃料箱制造。 钛材料由于其优异的生物相容性也被应用于医学领域,现在正在研究开发危害较小的钛合金。 β合金的特征在于在常温下具有β相结构,因此在固溶处理状态下(通过热处理强化前)的加工性能优异,通过固溶时效处理,可获得钛合金中的最高强度,用于高尔夫球头等的制造。 本文介绍了使用电子探针显微分析仪EPMATM (EPMA-8050G)对医用钛材制成的牙根植入物和具有超弹性特性的齿列矫正线进行分析的示例。 S. Yoshimi α-β合金的典型示例是 Ti-6AI-4V合金,是平衡兼备α合金和β合金特征的合金。这种合金也被被称6-4钛,它具有出色的加工性能和焊接性能,可以通过热处理进行强化,广泛用于从飞机到普通消费品的制造中。 EPMA 对 Ti-6AI-4V合金的牙根植入物分析的结果,可确认α相稳定元素的Al和β相稳定元素的V、Fe的分布状态,见图1。 Ti Ka 10.0 kV×10000 2 pm 2 um 2um 图1牙根植入物分析 |超弹性合金 以50%的原子比混合的Ti 和Ni 合金称为 TiNi合金(镍钛诺),因其出色的形状记忆特性和超弹性特性而广为人知。将形状记忆合金变形为任意形状后,当加热到相变温度(相变点)以上,合金会恢复到原始形状;超弹性合金在施加负荷时会变形,而去除负荷后则会恢复到原始形状。可以通过改变 Ti 和 Ni 的混合比改变相变温度,还可以通过添加其他元素来改变特性。 图2显示了作为超弹性合金的齿列矫正线的元素面分析结果,其中在 TiNi 合金基体相中观察到○和Ti集中的数 um 大小的化合物相呈弥散结构分布。 图3为化合物相放大后的元素面分析结果,可以确认约300nm的微细球形颗粒。 TiNi 合金基体的 Ti 和Ni浓度分别约为46wt%和 54wt%,原子比接近1:1。化合物相中的O、Ti和 Ni浓度分别约为 4.6wt%、59.7wt%和35.7wt%,原子比接近1: 4:2。 (wt%) 图2齿列矫正线分析 图 3 TiNi 合金和 Ti NizO 的化合物相 化合物相的相解析 通过相分析,能将绘制在散点图上的强度(浓度)作为点集(簇)提取,因此可以准确地显示化合物相。通过对图3中的O、Ti、Ni元素面分析数据进行相位分析,可获得的图4中,O、Ti、Ni 的三维散点图。从图中可以确认两个簇,并且 TiNi,O 化合物的显示位置 (O:Ti:Ni=4:59:37wt%=13:58:29at%)和簇中心相对应。过滤每个簇后获得了图5所示的相图,分离为 TiNi 基体相和 Ti Ni,O 化合物相。 图6的多元素散点图显示了基体相的 TiNi 合金以及化合物相的 TizNizo 化合物。可以在O, Ti 和 Ni 的二维散点图中分别看到簇中心和化合物显示位置相一致。 图4三元素散点图 图5相图 图6多元素散点图 化合物相的状态分析 EPMA 可以进行微区的状态分析,已经知道可以使用 Ni-L线系根据Ni-LB/Ni-La 的比率 (Ratio) 和峰型波长偏移等来对镍进行分析。图7所示的 TiNizO 化合物相的 Ni-L 线系谱表明有化合物形成,因为其峰型波长和比率与纯镍略有不同。 图7Ni的状态分析 <参考文献> 岛津应用云 (社)日本钛协会,现场活用金属材料系列钛(2007) ( EPMA是岛津制作所朱式会社在日本及其他国家的商标。 ) ( 免责声明: ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售; ) ( *本资料中的所有信息仅供参考,不予任何保证。 ) ( 如有变动,恕不另行通知。 ) 钛材料具有耐腐蚀和耐热等机械性能,被应用于从航空航天到消费品的各个领域。可作为通用材料应用于液体燃料箱、飞机发动机和自行车齿轮等,还可作为特殊材料应用于眼镜框、齿列矫正线等。通用材料又细分为三种:耐腐蚀性和耐海水性能优异的、最常见的高纯度工业纯钛(CP钛),添加了微量元素以促进钝化膜形成的、耐腐蚀性优良的耐腐蚀钛合金,以及添加了合金元素以调节可加工性和强度等特性的钛合金。另外,特殊材料大致分为纯度比纯钛高的高纯度钛,以及添加到钛合金中具有独特功能的形状记忆合金、超弹性合金等功能性钛合金。钛材料由于其优异的生物相容性也被应用于医学领域,现在正在研究开发危害较小的钛合金。本文介绍了使用电子探针显微分析仪EPMA™(EPMA-8050G)对医用钛材制成的牙根植入物和具有超弹性特性的齿列矫正线进行分析的示例。
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