皮革中六价铬含量检测方案(固相萃取仪)

皮革中六价铬含量的测定GB/T 22807-2019 针对皮革中六价铬含量的测定，特别是深色皮革试样，共萃取的样品中经常会存在有色物质干扰六价铬的测定。有些小伙伴会尝试使用活性炭作为脱色剂除去样品中的色素，但试验表明其回收率较低。 今天，月旭科技为了解决这一问题，为大家带来全新的解决方案。本解决方案分别采用Welchrom®PA和Welchrom® C18E固相萃取小柱除去皮革试样中的有色物质，试验结果表明，两种净化方法净化效果均较好，加标回收率精密度和准确度也均较高，其中采用Welchrom®PA小柱净化的回收率可达90%，完美地解决了回收率偏低的问题，以下为详细解决方案，敬请参考！ 适用范围 适用于皮革中六价铬的测定（该实验选用基质为皮革） 参考标准：《GB/T 22807-2019 皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定：分光光度法》 溶液的配置 六价铬标准储备液：取 0.02829mg重铬酸钾标准品，用水溶解并稀释至10mL，溶度为1mg/mL，作为六价铬的储备液。 六价铬标准工作液：取1mL六价铬标准储备液用水定容至100mL，即0.01mg/mL六价铬标准工作液。 70%磷酸溶液：70mL磷酸与30mL水混匀。 1，5-二苯基卡巴肼溶液：取1g 1，5-二苯基卡巴肼，用丙酮溶解并稀释至100mL，加1滴乙酸，使其呈酸性。 0.1mol/L磷酸盐缓冲液：称取22.8g三水磷酸氢二钾溶解在1000mL水中，用70%磷酸溶解调节pH至8.0（大约13滴），超声排气。 提取步骤 皮革（剪碎，尽可能碎） 2g（精确至0.001g）样置于250mL锥形瓶中，加入100mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液，振荡，往锥形瓶当中通入氮气（置于液面上方，不得接触液面）5min后，移去导气管，盖好磨口塞，常温浸泡3h，每半小时振荡1min，待净化（萃取后应当检查萃取液pH是否在7-8，如超出可减少称样量）。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom®PA，规格：500mg/6mL 或者月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/6mL2g/12mL 活化:5mL甲醇，10mL 0.1mol/L磷酸盐缓冲液，弃去 上样:取10mL待净化液全部上样，收集 洗脱:8mL 0.1mol/L磷酸盐缓冲液，压干收集。 复溶：收集于50mL离心管中，加入0.5mL 70%磷酸溶液和0.5mL 1，5-二苯基卡巴肼溶液，用0.1mol/L磷酸盐缓冲液定容至25mL摇匀，静置20min，待测。 注意事项 1、加标水平：在2g样中精确加入2mL的0.01mg/mL六价铬标准工作液，加标水平为10mg/kg，机读数为0.08mg/L。 2、空白溶液：取一个50mL离心管，加入15mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液，加入0.5mL70%磷酸溶液和0.5mL1，5-二苯基卡巴肼溶液，用0.1mol/L磷酸盐缓冲液定容至25mL摇匀，静置20min，待测。 3、标准曲线：取0.05mL，0.125mL，0.25mL，0.375mL和0.5mL的0.01mg/mL六价铬标准工作液，加入15mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液，加入0.5mL70%磷酸溶液和0.5mL1，5-二苯基卡巴肼溶液，用0.1mol/L磷酸盐缓冲液定容至25mL摇匀，静置20min，待测。 检测条件 紫外分光光度计 吸光度：540nm 石英比色皿：厚度1cm 7、标准工作曲线 图1 六价铬标准曲线图 表1.加标回收率表 名称 填料 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD%（n=2） 重铬酸钾 PA 10 90 0.00 C18E 78 5.66 除色效果对比图： 图2：过柱PA（左） C18E（右）效果图 图3：过柱后收集液效果图 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00541-20006 Welchrom SPE柱 Welchrom® PA,500mg/6mL,30pk 00559-11008 Welchrom SPE柱 Welchrom® C18E,2g/12mL,20pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编：321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 我们做皮革中六价铬的测定项目时往往会发现，皮革试样、特别是深色皮革试样中共萃取的有色物质会干扰目标物的测定。有的小伙伴会尝试使用活性炭作为脱色剂除去样品中的色素，但试验结果表明效果不是很理想。 今天，月旭科技为了解决这一问题，为大家带来全新的解决方案。本解决方案分别采用Welchrom®PA和Welchrom® C18E固相萃取小柱除去皮革试样中的有色物质，试验结果表明，两种净化方法净化效果均较好，加标回收率精密度和准确度也均较高，其中采用Welchrom®PA小柱净化的回收率可达90%，完美地解决了回收率偏低的问题，以下为详细解决方案，敬请参考！ 01 适用范围适用于皮革中六价铬的测定（该实验选用基质为皮革）参考标准：《GB/T 22807-2019 皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定：分光光度法》 02 SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom®PA，规格：500mg/6mL或者月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/6mL 2g/12mL活化：5mL甲醇，10mL 0.1mol/L磷酸盐缓冲液，弃去上样：取10mL待净化液全部上样，收集洗脱：8mL 0.1mol/L磷酸盐缓冲液，压干收集。复溶：收集于50mL离心管中，加入0.5mL 70%磷酸溶液和0.5mL 1，5-二苯基卡巴肼溶液，用0.1mol/L磷酸盐缓冲液定容至25mL摇匀，静置20min，待测。 03 检测条件紫外分光光度计吸光度：540nm石英比色皿：厚度1cm 04 标准工作曲线图1 六价铬标准曲线图 表1. 加标回收率表除色效果对比图05 相关产品信息