肝脏、脑部、肾脏、心脏、肺脏中1-环己基-4-（1,2-二苯基乙基）-哌嗪（简称MT-45)检测方案(液质联用仪)

LAAN-A-TM-E061 Application No.B89Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2019年1月400-650-0439 ApplicationNews 探针电喷雾电离质谱仪 利用DPiMSTM-8060 快速分析法医标本中的毒品 No.B90 法医中毒品和毒物的分析通常使用血液和尿液等体液样本，因为它们易于处理，并且方便数据收集。但在一些情况下很难采集体液，例如，腐烂或烧焦的尸体或出血性死亡。在这种情况下，可将器官作为样本。器官内成分复杂，使用仪器分析器官需要进行复杂的预处理，因此需要耗费很长时间才能获得分析结果。 截至目前，研究一直围绕着用QuEChERS 法加速和简化器官的预处理。为了进一步缩短器官分析所需的时间，本文介绍了使用新开发的 DPiMS-8060 质谱仪(图1)直接分析器官中毒品含量的方法，这种方法结合使用了新型电离法探针电喷雾电离技术(PESI) 和串联质谱，只需简单的预处理，且分析耗时非常短。 T. Murata 图1DPiMSTM-8060 定性分析 DPiMS-8060分析需要用探针反复刺穿样品。同时，向探针尖端施加电压，使附着在探针表面上的样品电离，将样品直接引到质谱仪中。 2016年6月26日，日本将1-环己基-4-(1，2-二苯基乙基)-哌嗪(以下称MT-45)列为致幻毒品。取摄入MT-45器官(肝、脑、肾、心脏、肺)的法医样品，使用产物离子对扫描法对这些器官中的 MT-45 进行定性分析。结果见图2。同时，使用产物离子对扫描法分析了 MT-45的预期代谢物，结果见图3。 样品制备过程操作简便，无需进行复杂的预处理。分析样品的制备：分别对每种器官切取 3mm的正方形切片，将每个切片分别放置在样板中。分别向样品加入35 uL 的 10 mmol/L甲酸铵水溶液和乙醇1：1溶液，上机分析。 图2 MT-45 的结构式和各个器官中 MT-45的产物离子对扫描结果 图3 MT-45代谢物的结构式和肝脏中预期 MT-45代谢物的产物离子对扫描结果 定量分析 使用 QuEChERS 法预处理器官样品。使用标准添加法通过DPiMS-8060 和 LC-MS/MS对获得的样品溶液进行定量，以便比较定量值。 按照表1质谱条件进行分析绘制校准曲线(n=6)。校准曲线的线性(r)大于0.996， 准确度(%RE)介于-5.0至9.4之间，表明仪器线性良好。校准曲线见图4。 使用该校准曲线定量每个器官的毒品浓度，结果见表2。 结果显示，使用 DPiMS-8060 和 LC-MS/MS 所获得的值总体上处于同等级别。此外， DPiMS-8060 无需LC洗脱时间，单次分析耗时仅0.5分钟，使用 DPiMS-8060 可将测量时间缩短97.5%。 图4MT-45标准添加法校准曲线 碰撞能量 25V 扫描范围 m/z 50-450 扫描速度 405 u/sec 事件时间 1s DL温度 250℃ 加热块温度 50℃ 极性 采集时间 0.5 min 表2 DPiMS-8060 和 LC-MS/MS 定量结果比较 切片 DPiMS-8060 (ug/mL) LC-MS/MS(ug/mL) 肝脏 4.1 3.9 脑 1.6 1.5 心脏 1.8 2.0 肺脏 8.7 10.9 肾脏 1.7 1.5 测量时间 0.5 min 20 min 结论 DPiMS-8060 在无需任何预处理的情况下即可快速检测器官中的致幻毒品。 另外，经过简单的预处理还可将DPiMS-8060应用于定量分析。 这些结果表明，法医学领域中分析毒品和毒物时，DPiMS-8060 是一种可行的简便快速方法。 ( 鸣谢 ) ( 本文中的数据系日本东北大学医学研究院的讲师 Kiyotaka Usui 通过合作研究而得。我们对他的大力支持和合作表示感谢! ) ( 参考文献 ) Usui， K.； Murata， T.等。 Drug Test Anal.2018， 10， 1033-1038。 本文中所述产品尚未获得日本《药品与医疗器械法》的批准或认证为医疗器械。 因此，不得将其用于医学检查和治疗或相关操作。 DPiMS是岛津制作所的商标。 岛津应用云 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 探针点喷雾电离技术(PESI)是一种直接电离的方法，使用超细微创探针进行采样，无需色谱仪即可分析成分。DPiMS-8060可对法医学领域中毒品和毒物快速便捷分析。