泥岩中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-523-201908 微波消解泥岩 1前言 泥岩是指弱固结的黏土经过中等程度的后生作用(如挤压作用、脱水作用、重结晶作用和胶结作用)形成强固结的岩石。矿物成分复杂，主要由粘土矿物组成，其次为碎屑矿物、后生矿物以及铁锰质和有机质，质地松软，固结程度较页岩弱，重结晶不明显，常见类型有：钙质泥岩、铁质泥岩、硅质泥岩。常与铁质岩、硅质岩、锰质岩相伴生。泥岩具吸水、粘结、耐火等性能，可用于制砖瓦、制陶等工业。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 TANKPLUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(38%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 矿石类样品在实验前要尽量粉碎，颗粒度越小，接触面积越大，越有利于消解实验的进行。 3.2微波消解样品 矿石类样品主要成分是无机盐类以及氧化物，需要使用盐酸来进行实验。这一类样品通常会含有硅元素，消解实验还需要加入一定的氢氟酸。而硝酸是重金属消解最常用的酸，硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便，我们使用王水+氢氟酸的混酸体系来进行实验。 取样品0.1g(精确至0.1mg)，加入6mL盐酸、22mL硝酸和2m氢氟酸，静置30min 左右，组装消解罐进行实验，参数如下： 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 150 8 2 2 2 180 2.5 2 3 210 5 3 20 实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，消解液底部存在黑色颗粒。 通过分析王水氢氟酸体系无法将泥岩样品消解，样品中含有一定量的碳，需要加入更多的氧化剂来将其氧化为二氧化碳。改变盐酸与硝酸的比例，采用逆王水氢氟酸的体系来进行消解实验，并适当延长实验时间。 取样0.1g(精确至0.1mg)，加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸，静置 30min左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 1 150 8 2 2 2 180 3 2.5 2 3 210 5 3 40 实验结束，冷却后取出，转移至通风橱中打开消解罐，赶酸定容后，消解液澄清透明。 3.3取样量 泥岩样品主要成分是无机盐类，也含有一定量的碳，实验时会生成大量二氧化碳，压力较高，取样量应控应在 0.15g左右。 4结果与讨论 矿石类样品因成分相对稳定，且成分复杂，需要多种试剂组成混酸体系进行消解。本次实验所用的泥岩样品，含有一定量的碳，取样0.1g，采用逆王水+氢氟酸的方法来进行消解实验，最高温度210℃。 注意事项 泥岩的种类较多，不同类型的样品组分差异较大，要根据样品的具体属性，适当调整酸体系，寻找最佳方案。如样品中含有较多的钙镁元素，会与氢氟酸形成氟化物沉淀，可以选择氟硼酸进行替换。 -- -- 11前言  泥岩是指弱固结的黏土经过中等程度的后生作用（如挤压作用、脱水作用、重结晶作用和胶结作用）形成强固结的岩石。矿物成分复杂，主要由粘土矿物组成，其次为碎屑矿物、后生矿物以及铁锰质和有机质，质地松软，固结程度较页岩弱，重结晶不明显，常见类型有：钙质泥岩、铁质泥岩、硅质泥岩。常与铁质岩、硅质岩、锰质岩相伴生。泥岩具吸水、粘结、耐火等性能，可用于制砖瓦、制陶等工业。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器TANKPLUS微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%）