硅砂中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-570-202103 微波消解轮硅砂 1前言 硅砂，又名二氧化硅或石英砂。是以石英为主要矿物成分、粒径在 0.020mm-3.350mm 的耐火颗粒物。硅砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是 SiO2，颜色呈乳白色、淡黄、褐色及灰色，硅砂有较高的耐火性能，是重要的工业矿物原料。广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料等工业。我们选择一种硅砂样品，通过微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%)，盐酸(37%) 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2消解方案探究 称取硅砂样品约0.1g(精确至0.1mg)， 加入2mL硝酸、6mL盐酸和3mL氢氟酸，静置15min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表- 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，样品可完全消解至澄清透明状态。 3.3取样量 通过实验发现，当取样量为 0.1g时，最高实验压力接近3MPa，为保证实验安全性，本次选择的硅砂样品取样量不得超过 0.1g。 4结果 实验选择的硅砂样品，取样量为 0.1g，采用王水+氢氟酸的混酸体系进行实验，最高实验温度210℃，保温1h左右，样品可完全消解。 5注意 1.王水挥发性强，应现配现用，同时实验人员要做好防护。 2.添加氢氟酸进行实验后，需进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀，也可能会对实验结果造成影响。 -- -- 1前言  硅砂，又名二氧化硅或石英砂。是以石英为主要矿物成分、粒径在 0.020mm-3.350mm 的耐火颗粒物。硅砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是SiO2 ，颜色呈乳白色、淡黄、褐色及灰色，硅砂有较高的耐火性能，是重要的工业矿物原料。广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料等工业。我们选择一种硅砂样品，通过微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，氢氟酸（40%），盐酸（37%）