陶瓷中稳定性检测方案(其它)

陶瓷分散体的快速稳定性测试方法 现代高性能陶瓷，如牙齿或人造骨材料、瓷砖和工业陶瓷通常基于复杂的分散体。分散体的组成和预处理是保证最终产品高质量的关键。分散颗粒沉积行为的评价可提供诸如陶瓷的分散性，包括分离稳定性和颗粒相互作用的重要信息。本文介绍了 STEP 技术， 来评估和量化初始浓度的陶瓷分散体的分散性能，同时可得到粒径分布结果。 介绍 陶瓷分散体中，分散相和连续相的密度差异，以及分散颗粒的粒径范围，可能会导致沉降。除了沉降之外，其他的不稳定现象，如聚集和絮凝改变了分散性，导致陶瓷分散体稳定性很差。为了防止不稳定并使得颗粒分散性好，可使用流变改性剂。对分散性的进一步影响源于工艺条件。这会影响沉降速度和絮凝颗粒的网络结构。 在陶瓷分散体稳定性的评价上，常规分析是通过静置或加速老化的方法，这种方法往往需要长达数月的时间，这在互联网+时代怎么等得及。而有个仪器就可以很好地解决这些问题，这就是德国罗姆稳定性分析仪器(LUMiSizer)稳定性分析仪--缩短研发周期，帮您更好的解读配方。对于任何分层现象，如沉淀、悬浮、固结，可对它们在离心场中速度分布以及粒径分布进行快速表征。通过透光率图谱进行数据化的分析。对比原始的稳定分析试验，基本都是在恒温恒湿箱中进行几个月的加速试验，或者干脆就静置放几个月乃至一年，这样无法进行判断控制，且肉眼也难以判断微小的变化。 使用LUMiSizer测试稳定性比用肉眼在自然重力下观察试管的分离过程快2300倍。只需数分钟或数小时，而不是几个月或几年，就能完成分散体在原始浓度下的快速稳定性排序和货架期预测，获得的结果与正常重力下的结果一致，可以很轻松的检测出不同配方陶瓷分散体的稳定性。 图1基于 STEP 技术的 LUMiSizer 稳定性分析仪的测量原理 LUM仪器的核心是应用尖端的STEP技术(Space-and Time-resolved ExtinctionProfiles空间，时间消光图谱)。它是目前唯一可以对整个样品从上到下同时观测及分析的技术。您可以对悬浊液，乳浊液等分散体系作全面的稳定性分析及了解而不会遗漏任何信息。离心式“分散体系分析仪”LUMiSizer可使分散体系的分离加速， LUMiSizer可同时离心测试12个样品，根据客户需求可调温度范围4℃-60℃，最高浓度可达90%，观察和了解从顶端到底部的整个分离时间内样品的透光率变化过程。 图2 LUMiSizer 稳定性分析仪 应用案例：高岭土分散体系稳定性分析 高岭土的处理和应用中，通常使用分散剂，所以沉淀行为的评估是非常重要的。 所研究的高岭土的密度为 2.6g/cm。化学成分(质量百分比)：50.3%SiOz， 49.0%Al203，0.1%TiO2， 0.1% Na2O， 0.1% CaO， 0.4% MgO。 高岭土粉末用去离子水分散并静置90分钟。然后将含 10-50% m/m 高岭土的分散液用双叶螺旋桨搅拌器在2000转/分下混合30分钟。 通过43分钟以上的离心过程，得到了 10%m/m 高岭土分散体的透光率图谱(图3)，也即从样品管顶端到底部，在整个分离时间内样品的透光率变化过程。其中，纵坐标是透光率曲线，横坐标是距旋转中心的距离。曲线从第一条的红色曲线到最后一条的绿色曲线进行过渡。 图32300g下 10%m/m 高岭土分散体的透光率图(红色：第一条曲线，绿色：最后一条曲线) 由图可知，当固含量为10%时，颗粒聚集体有足够的空间单独沉降。在分离开始时，没有观察到明显的沉降峰，这表明所有颗粒都以相同的速度运动。之后，颗粒聚集体根据尺寸的不同以不同的速度移动，即观察到多分散沉降(sol)。。当透光率图谱显示界面向底部迁移时，表明快速且完全沉积。离心10s后，界面上清液分散相已经移动5mm。60s后，大部分固体颗粒已经到达样品管底部，此时底部透光率很低。沉积物形成后，会逐渐压实，这是絮凝颗粒的特征。 图4不同固含量(10-50%)对分离行为的影响(4000rpm或 2300g) 图4比较了不同固含量高岭土的分离过程。当固含量≥20%时，分离的特点是沉降颗粒的明显界面，所有颗粒以相同的速度运动(区域沉降)，连续曲线之间的距离变窄，因为分散相的进一步压实。絮凝网络内的颗粒浓度的沉降也增加。当固含量为20%时，除了絮凝网络的分离外，还注意到细颗粒的分离沉降(在明显沉降界面后的透光率逐渐增加)，也就是说，细颗粒不是与絮凝网络紧密结合。固含量越低，透光率曲线间的距离越大，说明颗粒的沉积速度越大。分散体的主要沉降行为不会随固含量的增加而改变。 使用分析工具“不稳定性指数”，可以很容易地对样品的分离程度和动力学进行比较和量化。图5显示在 2300g 下测得的不同固含量的高岭土的不稳定性指数。 图5 10-50% m/m 固含量的高岭土分散体的不稳定性旨数 表1是不同固含量的高岭土的不稳定性指数和测试时间。“界面跟踪”模式用于确定分离速度。沉降界面(在上清液和分散相之间)的迁移被追踪。表2比较不同固含量高岭土的初始沉降速率和最终绝对沉降高度。其中，不稳定性指数越高，说明该样品越不稳定。 表1不同固含量的高岭土的不稳定性指数和测试时间 Concentration 10% m/m 20%m/m 30%m/m 40% m/m 50%m/m 200 s 0，87 0，69 0，53 0，40 0，28 43 min 0，88 0，71 0，56 0，45 0，35 表2前100秒的沉降速率和不同固含量样品的最终沉降高度 Concentra-tion 10% m/m 20%m/m 30%m/m 40%m/m 50% m/m Settling rate[mm/h1 1889±286 899±57 537±11 322±8 183±5 Sediment height [mm] 3，8±0，1 7，3±0，1 10，6±0，1 13，2±0，1 17，0±0，1 结论 LUMiSizer 稳定性分析仪采用STEP 技术，可用于不同固量量陶瓷分散体的稳定性加速分析。该仪器可快速有效地研究分散体的分离稳定性、颗粒相互作用和粒径分布。LUMiSizer 能将最多12个样品同时置于各种温度和转速之下，设定一个输出实时图像的时间间隔，将所有的图像汇集在一个坐标图中，可以快速直观的分析稳定性数据。这将为研发、生产以及质量管控提供全新的技术，大大提高工作效率。 上海人和科学仪器有限公司 联系方式：4008-200-117 网址： www.renhe.net 详细资料欢迎联系： 吴经理：13918294437 邮箱： info@renhesci.com 介绍陶瓷分散体中，分散相和连续相的密度差异，以及分散颗粒的粒径范围，可能会导致沉降。除了沉降之外，其他的不稳定现象，如聚集和絮凝改变了分散性，导致陶瓷分散体稳定性很差。为了防止不稳定并使得颗粒分散性好，可使用流变改性剂。对分散性的进一步影响源于工艺条件。这会影响沉降速度和絮凝颗粒的网络结构。在陶瓷分散体稳定性的评价上，常规分析是通过静置或加速老化的方法，这种方法往往需要长达数月的时间，这在互联网+时代怎么等得及。而有个仪器就可以很好地解决这些问题，这就是德国罗姆稳定性分析仪器（LUMiSizer）稳定性分析仪--缩短研发周期，帮您更好的解读配方。对于任何分层现象，如沉淀、悬浮、固结，可对它们在离心场中速度分布以及粒径分布进行快速表征。通过透光率图谱进行数据化的分析。对比原始的稳定分析试验，基本都是在恒温恒湿箱中进行几个月的加速试验，或者干脆就静置放几个月乃至一年，这样无法进行判断控制，且肉眼也难以判断微小的变化。使用LUMiSizer测试稳定性比用肉眼在自然重力下观察试管的分离过程快2300倍。只需数分钟或数小时，而不是几个月或几年，就能完成分散体在原始浓度下的快速稳定性排序和货架期预测，获得的结果与正常重力下的结果一致，可以很轻松的检测出不同配方陶瓷分散体的稳定性……