超高分子量聚乙烯中微波消解超高分子量聚乙烯检测方案(微波消解仪)

IGASWOQKING悟空仪器MT-025-201910 MT-025-201910 微波消解超高分子量聚乙烯 1前言 聚乙烯(polyethylene ，，简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70℃)，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。为了检测超高分子量聚乙烯中的多种元素含量，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品制备 将样品粉碎成细小颗粒，颗粒度越小越容易消解。 3.2酸体系探究 聚合物样品含有大量的碳元素，需要选择具有氧化性的试剂进行消解，选用硝酸作为实验的首选试剂，同时加入少量的过氧化氢辅助氧化，效果更佳。 3.2.1消解实验 称取超高分子量聚乙烯样品 0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL硝酸和 2mL过氧化氢，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 200 400 15 20 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，放置在赶酸器上150℃赶酸至小于1mL， 转移至50mL容量瓶中，用纯水多次清洗消解罐，清洗液一并转移至容量瓶中，定容。 3.4取样量 超高分子量聚乙烯样品反应会生成大量的二氧化碳，在取样量为 0.1g时，最大压力超过2MPa，因此本实验的取样量不应超过 0.1g。 4结果与讨论 超高分子量聚乙烯材料，采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行消解实验，在取样量为 0.1g，最高实验温度200℃时，压力可达2MPa，样品可完全消解至澄清透明状态。高分子类样品通常含有较多的碳元素，消解时被氧化为二氧化碳，会产生较大的压力，在满足检测需求的情况下，应选择尽量小的取样量，或添加预处理步骤。 -- -- 聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。为了检测超高分子量聚乙烯中的多种元素含量，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。