纸杯中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)

IGASWOQKING悟空仪器MT-024-201910 MT-024-201910 微波消解纸杯 1前言 一次性纸杯是一种方便携带和使用，价格低廉的纸质杯子，是许多家庭和公共场所常见的喝水工具。纸杯的一般性原料为：食品级木浆纸+食品级 PE 薄膜。此前一次性纸杯一直只有行业标准，缺乏国家标准。此次的国家标准(GB/T27590-2011)对纸杯原材料、添加剂、包装、印刷等提出更高要求，保障消费者的安全。我们通过微波消解的方法处理纸杯样品，为了对纸杯中重金属含量进行有效的测定，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1国标参数验证 首先将纸杯样品剪碎，然后按照《GB 31604.49-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》要求称取约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 120 5 400 5 2 150 5 400 10 190 5 400 20 实验压力超过 400psi， 实验终止. 样品纸杯 剪碎取样 加酸静置 3.2优化参数增加预处理 重新称取剪碎的纸杯样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸，放置在赶酸器上120℃预处理 30min ， 取下冷却后补加2mL硝酸，然后组装消解罐，根据样品属性与仪器性能，优化消解方案使用一步升温进行消解实验： 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 190 13 400 20 最大试验压力 350psi，实验结束，待冷却至60℃以下，还存在一定压力，取出泄压后，转移至烧杯中，存在大量白色沉淀。 3.3降低取样量 称取剪碎的纸杯样品约 0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置30min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 200 14 400 20 最大实验压力 300psi，消解液中仍含有白色沉淀。 3.4添加氢氟酸 称取剪碎的纸杯样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL氢氟酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 190 13 400 20 最大实验压力 250psi，去除氢氟酸后转移至烧杯中，消解液澄清透明。 消解液 赶酸转移 4结果与讨论 实验选用的纸杯样品中含有一定的硅元素，需要加入氢氟酸才可完全消解，样品反应会产生较大的压力，建议取样量在 0.2g左右，如要增加取样量，需加入预处理步骤。 ( 参考文献 ) [1] GB 31604.49-2016 食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、 镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定 注意事项 实验所用试剂为硝酸+氢氟酸酸体系，实验后进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿的腐虫。一次性纸杯种类较多，成分也存在一定差异，应根据样品实际性质选择最佳方案。 -- -- 一次性纸杯是一种方便携带和使用，价格低廉的纸质杯子，是许多家庭和公共场所常见的喝水工具。纸杯的一般性原料为：食品级木浆纸+食品级PE薄膜。此前一次性纸杯一直只有行业标准，缺乏国家标准。此次的国家标准(GB/T 27590-2011)对纸杯原材料、添加剂、包装、印刷等提出更高要求，保障消费者的安全。我们通过微波消解的方法处理纸杯样品，为了对纸杯中重金属含量进行有效的测定，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。