碳纤维复合材料中碳纤维预浸料基体树脂的流变特性检测方案(流变仪)

利用赛默飞哈克流变仪进行碳纤维预浸树脂的原料选择及工艺优化 简介 碳纤维复合材料具有高强度、低比重的特点，广泛用于军工、航天、汽车和体育器材等领域，是十分重要的新兴材料。碳纤维预浸料就是把基体树脂浸渍在单向碳纤维长丝或或纤维织物中制成片状的叠层材料。作为碳纤维复合材料的中间材料，碳纤维预浸料的性质可以直接影响到复合材料的优劣。碳纤维复合材料预浸料基体树脂的选择及工艺参数在很大程度上决定了复合材料的耐环境性能、工艺性能以及某些力学性能。本文通过测试式纤维预浸料基体树脂的流变特性，为基体树脂的选择、涂布温度的优化提供了理论依据。 实验结果与讨论 采用赛默飞哈克流变仪配合帕尔贴平锥板温控单元、上加热罩及20mm 直径可抛型平板转子对3种基体树脂进行了流变测试。测试温度范围50℃~200℃， 升温速率2℃/min，振荡模式，控制应变2%，频率1Hz。 测试3个样品的复数黏度|n*|-温度曲线见图1。3个样品的复数黏度|n*|最小值分别出现在118.8℃、112.8℃、103.8℃。复数黏度|n*|的最小值出现的温度是在流动态加工(树脂涂 布)阶段的温度上限。超过这个温度，样品将进入快速固化的阶段，使涂余加工变得越来越困难。1#和2#样品的复数黏度曲线比较接近，但3#样品的复数黏度最低值比1#和2#样品的复数黏度高出了1-2个数量级。 图1：1#~3#样品的复数黏度|n*|-温度曲线 从储能模量G'、损耗模量G"与温度的关系曲线(见图2)中可以得到3个样品的G'与 G"交点温度分别是140.6℃、129.9℃、84.1℃。储能模量 G'和损耗模量G"交点温度是样品由液态向固态转变的临界温度，也是样品物理熔融和化学交联达到平衡的温度。从数据上看，3#样品的储能模量G和损耗模量G量点温度只有84.1℃，该样品固化开始的温度较低，在84.1℃之后，储能模量G'即高于损耗模量G"，样品流平性变差，不利于涂布施工。 图2：1#~3#样品的G'、G"-温度曲线 损耗角正切值 tan(8)也称为损耗因子， tan(8)=G"/G'， 是表征样品流动性的重要参数，tan(8)值越高，流动性越好。树脂涂布加工过程中，流动性较好将获得较理想的涂布厚度、表面平整性。tan(8)峰值所在的温度是理论上树脂涂布加工温度的最优温度点，但考虑到实际加工时，对物料的复数黏度还有要求，所以，结合 tan(8)峰值温度及该温度下物料的复数粘度，即可以选择出最优的原料及最优的涂布加工温度。测试3个样品的 tan(8)-温度曲线见图3，将3个样品的 tan(8)峰值温度及相应温度下的复数黏度值汇总见表1。从数据上可以看出，1#样品的流动性好于2#样品的流动性，1#样品的 tan(8)峰值温度比2#样品略低，但1#样品在峰值温度下的复数黏度比2#样品高。也就是说，1#样品在76.83℃下的复数黏度如果满足加工要求的话，，11#样品可以选择更低的加工温度，更节能。虽然3#样品的 tan(8)峰值温度只有50℃，但3#样品在50℃下的复数黏度高达9517 Pa.s， 不能满足涂布加工的要求。 1-Tem 图3：1#~3#样品的 tan(8)-温度曲线 样品/指标 1#样品 2#样品 3#样品 损耗因子tan(o)峰值< 31.34 5.485< 2.26 损耗因子 tan(8)峰值温度(℃) 76.83< 85.79 50.0 复数黏度 |n*| (Pa.s) 27.63< 9.74< 95.17 表1：1#~3#样品的 tan(8)峰值温度及相应温度下的复数黏度值 结论 采用赛默飞哈克流变仪对3个碳纤维预浸料基体树脂样品进行了流变特性测试，可得到3个样品随温度变化的复数黏度|n*|、储能模量G'、损耗模量G"复数模量 G*、损耗因子 tan(8)、相位角8等流变学参数。利用 HAAKERheoWin 流变学评估软件，获得复数黏度最低值、G'与G"交点、损耗因子 tan(8)峰值等对应的温度点，从而获得基体树脂涂布加工的最佳温度点。综上，通过对预浸料基体树脂流变特性的测试和分析，可以给碳纤维复合材料预浸料的原料选择、原料质控、加工工艺优化等提供有效的数据依据。 推荐仪器 赛默飞哈克 HAAKEMARS iQ系列流变仪(左) 赛默飞飞克 HAAKE MARS40/60 高级模块化流变仪(右) 利用赛默飞哈克流变仪进行碳纤维预浸树脂的原料选择及工艺优化      发布：柜谷科技发展（上海）有限公司浏览次数：96               简介碳纤维复合材料具有高强度、低比重的特点，广泛用于军工、航天、汽车和体育器材等领域，是十分重要的新兴材料。碳纤维预浸料就是把基体树脂浸渍在单向碳纤维长丝或碳纤维织物中制成片状的叠层材料。作为碳纤维复合材料的中间材料，碳纤维预浸料的性质可以直接影响到复合材料的优劣。碳纤维复合材料预浸料基体树脂的选择及工艺参数在很大程度上决定了复合材料的耐环境性能、工艺性能以及某些力学性能。本文通过测试碳纤维预浸料基体树脂的流变特性，为基体树脂的选择、涂布温度的优化提供了理论依据。 实验结果与讨论采用赛默飞哈克流变仪配合帕尔贴平锥板温控单元、上加热罩及 20mm 直径可抛型平板转子对 3 种基体树脂进行了流变测试。测试温度范围 50℃ ~ 200℃，升温速率 2℃/min，振荡模式，控制应变 2%，频率 1 Hz。 测试 3 个样品的复数黏度|η*|-温度曲线见图 1。3 个样品的复数黏度|η*|最小值分别出现在 118.8℃、112.8℃、103.8℃。复数黏度|η*|的最小值出现的温度是在流动态加工（树脂涂布）阶段的温度上限。超过这个温度，样品将进入快速固化的阶段，使涂布加工变得越来越困难。1#和 2#样品的复数黏度曲线比较接近，但 3#样品的复数黏度最低值比 1#和 2#样品的复数黏度高出了 1-2 个数量级。       从储能模量 G’、损耗模量 G”与温度的关系曲线（见图 2）中可以得到 3 个样品的 G’与 G”交点温度分别是 140.6℃、129.9℃、84.1℃。储能模量 G’和损耗模量 G”交点温度是样品由液态向固态转变的临界温度，也是样品物理熔融和化学交联达到平衡的温度。从数据上看，3#样品的储能模量 G’和损耗模量 G”交点温度只有 84.1℃，该样品固化开始的温度较低，在 84.1℃之后，储能模量 G’即高于损耗模量 G”，样品流平性变差，不利于涂布施工。损耗角正切值 tan(δ)也称为损耗因子，tan(δ)=G”/G’，是表征样品流动性的重要参数，tan(δ)值越高，流动性越好。树脂涂布加工过程中，流动性较好将获得较理想的涂布厚度、表面平整性。tan(δ)峰值所在的温度是理论上树脂涂布加工温度的最优温度点，但考虑到实际加工时，对物料的复数黏度还有要求，所以，结合 tan(δ)峰值温度及该温度下物料的复数粘度，即可以选择出最优的原料及最优的涂布加工温度。测试 3 个样品的 tan(δ)-温度曲线见图 3，将 3 个样品的 tan(δ)峰值温度及相应温度下的复数黏度值汇总见表 1。从数据上可以看出，1#样品的流动性好于 2#样品的流动性，1#样品的 tan(δ)峰值温度比 2#样品略低，但 1#样品在峰值温度下的复数黏度比 2#样品高。也就是说，1#样品在 76.83℃下的复数黏度如果满足加工要求的话，1#样品可以选择更低的加工温度，更节能。虽然 3#样品的 tan(δ)峰值温度只有50℃，但 3#样品在 50℃下的复数黏度高达 9517 Pa.s，不能满足涂布加工的要求。结论       采用赛默飞哈克流变仪对 3 个碳纤维预浸料基体树脂样品进行了流变特性测试，可得到 3个样品随温度变化的复数黏度|η*|、储能模量 G’、损耗模量 G”、复数模量 G*、损耗因子 tan(δ)、相位角δ等流变学参数。利用 HAAKERheoWin 流变学评估软件，获得复数黏度最低值、G’与G”交点、损耗因子 tan(δ)峰值等对应的温度点，从而获得基体树脂涂布加工的最佳温度点。综上，通过对预浸料基体树脂流变特性的测试和分析，可以给碳纤维复合材料预浸料的原料选择、原料质控、加工工艺优化等提供有效的数据依据。推荐仪器赛默飞哈克 HAAKEMARS iQ 系列流变仪（左） 赛默飞哈克 HAAKE MARS40/60 高级模块化流变仪（右）