乙二醇中氯离子和硫酸根离子检测方案(二手分析仪器)

中国无机分析化学Chinese Journal of Inorganic Analytical ChemistryVol.2， Suppl.122~23第2卷增刊12012年9月 增刊1任飞等：离子色谱法测定乙二醇中氯离子和硫酸根离子23 doi：10.3969/j. issn. 2095-1035.2012.z1.010 离子色谱法测定乙二醇中氯离子和硫酸根离子 任飞 谭曜! 钟乃飞? 曾雪灵” 叶明立” 何世伟 朱岩： (1宁波进出口检验检疫局，浙江宁波315012；2赛默飞世尔中国有限公司上海实验室，上海210013；3浙江大学化学系，杭州310028) 摘 要 建立了离子色谱法测定乙二醇溶液中中离子和硫酸根离子的方法。采用 AS22阴离子交换色谱柱，以 NaCO，(4.5 mmol/L)+NaHCO(1.4 mmol/L)作为淋洗液，测定了乙二醇样品中的氯离子和硫酸根离子。无需复杂的样品前处理，分析方法法扰小，测定结果令人满意。 关键词 离子色谱；乙二醇；氯离子；硫酸根 中图分类号：Q657.7+5；TH833 文献标识码：A 文章编号：2095-1035(2012}S0-0022-02 前言 乙二醇，又名甘醇，是用作溶剂、防东剂以及合成涤纶的原料。产品中的氯离子和硫酸根对不锈钢的应力腐蚀起到加剧作用，所以准确测定样品中的氯离子和硫酸根的浓度对防止设备的老化以及产品质量的监控有着重要的意义3J. 采用离子色谱常用的碳酸钠+碳酸氢钠作为淋洗液，Dionex AS22 阴离子分析柱分离测定了乙二醇中的微量氯离子和硫酸根离子。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 ICS-900 型离子色谱仪(赛默飞世尔中国有限公司)，配有恒温电导检测器；ASRS 300-4 mm 阴离子抑制器，分离分析柱为 IonPac AG22(4 mm×50 mm)+IonPac AS22(4 mm×250 mm)，Chrome-leon 6.8色谱工作站。 试剂均为优级纯或分析纯，实验用水全部为Milli-Q水(电阻率≥18.2 MQ·cm)，过 0. 22 um 滤膜以除去颗粒物， 标准溶液由标准储备液(1000 mg/L，杭州惠普试剂公司提供)稀释配制而成，置于4℃冰箱中保存。 2.2 色谱条件 淋洗液为 NaCO (4.5 mmol/L)+NaHCO (1.4 mmol/L)，流速1.00 mL/min，进样量 25 pL，色谱柱温度30℃，检测池温度35℃，检测器为抑制型电导检测器，AMMS 300 型(4mm)微膜抑制器，外加硫酸(20 mmol/L)抑制。 2.3 样品前处理 准确移取1mL的样品到50 mL容量瓶中，稀释定容至刻度后过 0.22 pm滤膜直接进样分析。 3 结果和讨论 3.1 色谱条件忧化 实验证明，用NazCO (4.5 mmol/L)+NaHCO，(1.4 mmol/L)的等度淋洗能将常见的无机阴离子进行很好的分离。因为乙二醇中阴离子的种类比较简单，所以采用常规的分析条件就能达到分析要求。氯离子和硫酸根标准溶液的色谱图见图1。 图1 氯离子和硫酸根标准溶液的色谱图 ( 收稿日期：2012-07-12 修回日期：2012-08-06 ) ( 作者简介：任飞，男，工程师，主要从事于化工分析研究。E-mail：renfei4326@sohu. com ) 3.2方法的线性、检出限和重现性实验 分别稀释配制系列浓度的氯离子(1.0、5.0、10.0、25.0、50.0 mg/L)和硫酸根(0.2、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L)的混合标准溶液。按照浓度从低 到高的顺序进行测定，两种离子的质量浓度X在给定的范围内分别与对应的色谱峰面积Y呈线性关系。氯离子、硫酸根的线性关系和检出限见表1. 表1线性及检出限 组分 线性范围/(mg*L-1) 线性 相关系数r 检出限/(mg·L-1) 氯离子 1.0~50.0 Y=0.1671X-0.0363 0.999 8 0.006 硫酸根 0.2-10.0 Y=0.096 9X+0.0003 0.9997 0.012 对标准溶液重复进样7次，其保留时间的相对标准偏差小于0.20%，峰面积的相对标准偏差小于1.15%，峰高的相对标准偏差小于1.20%。 3.3 样品测定及回收率实验 准确移取1 mL的样品到50 mL容量瓶中。稀释定容到刻度后过滤膜直接进样分析。图2为实际样品的图谱。对样品中氯离子和硫酸根进行加标回收率实验，氯离子和硫酸根的加标浓度分别为0.010和 0.005 mg/L，所得加标回收率分别为96.82%和97.70%。 保留时间 /min 图2 实际样品的图谱 4 结语 采用碳酸钠或碳酸氢钠作为淋洗液分析测定了乙二醇中的氯离子和硫酸根，方法简单，快速，准确。实际样品测试结果满意，回收率达到要求， ( 参考文献 ) ( [1]冯娟，巩建鸣，张礼敬，等. 乙 二醇不锈钢蒸发器开裂原 因分析[J ] .理化检验：物理分册，2004，40(8)：41I. ) ( [ 2 ] Z hang S h enghan， S h ibata To shio， H a runa 1 2T alu- mi. C r ack Initination and Propagation of Sensitized Type 304 Stainless in the Mixed S olutions of Sulfate a nd Bo- rateTJ]. Corrosion Science，1999，41：853-867. ) ( [3]朱晔，张益峰，何明阳，等.离子色法测定乙二醇中微量有机酸和无机阴离子[J3.分析实验室，20007，26(9)： 88-91. ) 建立了离子色谱法测定乙二醇溶液中氯离子和硫酸根离子的方法。采用AS22阴离子交换色谱柱，以Na2C0s(4.5mmol/L)+NaHCO2(l.4mmol/L)作为淋洗液，洌定了乙二醇样品中的氯离于和硫酸根离子。无需复杂的样品前处理，分析方法于扰小，测定结果令人满意。