半固体调味料中罗丹明B检测方案

DiKMAA reliable partner for your lab 半固体调味料中罗丹明B的检测 SPE-HPLC 法 罗丹明B又称玫瑰红B或碱性玫瑰精，是一种人工合成碱性荧光染料。由于罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点，部分不良商贩将其作为苏丹红替代品染色食品，取得好的卖相，以次充好。有研究显示，罗丹明B会直接危害到人体的身体健康，具有潜在的致癌、致突变性和心脏毒性。2008年，我国将其列入第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中。 2020年国食食品安全国家抽检实施细则中新增了其他半固体调味料中罗丹明B的检测，迪马科技参照标准《BJS 201905 食品中罗丹明B的测定》，建立了半固体调味料中罗丹明B的检测方法，方法定量限0.005 mg/kg。 以下为详细解决方案，敬请参考! 半固体调味料中罗丹明B的检测 1、适用范围 适用于2020年国抽中要求的其他类半固体调味料(包括番茄酱、虾酱和油辣椒)中罗丹明B的检测。 2、标准品配制 储备液1000 pg/mL： 5 mg罗丹明B溶于5mL甲醇中； 中间液 1.0 ug/mL：吸取一定量的1000 pg/mL 的储备液，用甲醇配制成 1.0 ug/mL； 中间液 0.2 pg/mL：吸取一定量的 1.0 pg/mL中间液，用甲醇配制成0.2 pg/mL。 3、提取 (1) 取2.0g样品， 加入10 mL提取液*，振荡 15 min，8000 rpm 离心5 min； (2) 取约3mL提取液层溶液过 0.45 um PTFE 滤膜(Cat.#37182)后待净化。 *提取液：0.1%甲酸-甲醇水溶液(1mL甲酸用 50%甲醇水稀释至1000mL). 北京： 400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220重庆：023-62568657西安：158-0293-5126哈尔滨：：180-4537-3042 4、净化—— ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.# 68203) (1)活 化： 依次用3mL 甲醇、3mL水活化； (2)上样加入1mL提取液，弃去流出液；(3)淋 洗 依次加入3mL0.1%甲酸水、3 mL 水、3mL甲醇，弃去流出液； (4)洗 脱： 标准方法：加入6mL5%氨水甲醇溶液，l收集流出液； 改进方法：加入6mL 10%氨水甲醇溶液，收集流出液； (5)重新溶解： 将洗脱液在45℃水浴中减压蒸至近干，用1mL定容液*溶解，过0.22 umPTFE 微孔滤膜(Cat.#37178)，供HPLC分析。 *定容液：0.1%甲酸-乙腈水溶液(0.1mL甲酸用35%乙腈水稀释至100 mL)。 5、分析条件 色谱柱： LeapsilC18， 100x4.6 mm， 2.7 um (Cat#： 86002) 流 速：1.0 mL/min 进样量：：10pL 柱 温：：35°C 检测器：激发波长：550 nm 发射波长：580nm 流动相：A：：乙腈 B：l： 0.1%甲酸水溶液 梯度设置： Time(min) 0 0.1 6 6.5 8 15 A(%) 35 35 70 70 35 35 B(%) 65 65 30 30 65 65 6、添加回收结果 表1半固体调味料中罗丹明B检测的添加回收结果(%)《BJS201905食品中罗丹明B的测定》方法 基质 添加水平 5.0 pg/kg 添加水平 50.0 ug/kg 加标量0.2 pg/mL， 加50 pL 加标量1.0 pg/mL， 加100pL 回收率(%) 回收率(%) 虾酱 80.9 84.0 番茄酱 79.4 89.7 油辣椒 67.0 64.0 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220 济南： ： 0531-83681355 重庆：023-62568657 西安：158-0293-5126 哈尔滨： ：1180-4537-3042 表2半固体调味料中罗丹明B检测的添加回收结果(%) 改进方法 基质 添加水平 5.0 pg/kg 添加水平 50.0 ug/kg 加标量 0.2 pg/mL， 加50pL 加标量1.0 ug/mL， 加 100 pL 回收率(%) 回收率(%) 虾酱 95.9 90.6 番茄酱 90.4 92.8 油辣椒 100.7 98.2 罗丹明B标准品(1.0 ng/mL)检测的液相色谱图 罗丹明B标准品(10.0ng/mL)检测的液相色谱图 添加水平为 5.0 pg/kg 的虾酱中罗丹明B检测的液相色谱图 添加水平为 50.0 pg/kg 的虾酱中罗丹明B检测的液相色谱图 虾酱中罗丹明B检测(空白)的液相色谱图 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220济南：1：0531-83681355重庆：023-62568657西安：158-0293-5126哈尔滨：：180-4537-3042 添加水平为5.0 ug/kg的番茄酱中罗丹明B检测的液相色谱图 添加水平为50.0 ug/kg 的番茄酱中罗丹明B检测的液相色谱图 番茄酱中罗丹明B检测(空白)的液相色谱图 添加水平为5.0 pg/kg 的油辣椒中罗丹明B检测的液相色谱图 添加水平为 50.0 ug/kg 的油辣椒中罗丹明B检测的液相色谱图 油辣椒中罗丹明B检测(空白)的液相色谱图 半固体调味料中罗丹明 B 的检测 SPE-HPLC 法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 68203 ProElut PXC 混合型阳离子交换固相萃取柱 60 mg/3 mL50/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 济南：：0531-83681355 重庆：023-62568657 西安：158-0293-5126 哈尔滨：：1180-4537-3042 4803 1，3，6 mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37182 针头式过滤器 ProMax PTFE 13 mm 0.45 um 100/pk 37178 针头式过滤器 ProMax PTFE 13 mm 0.22 pm 100/pk 色谱柱 86002 HPLC/UHPLC兼容色谱柱 Leapsil C18 100×4.6 mm， 2.7 pm 标准品 12-NG-BS62-1G 罗丹明B [81-88-91 1g HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50102 甲醇 HPLC 及 4L 50144 甲酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 红色产品货号#1034、#1035火热促销中...... 广州：020-85593520 石家庄：0311-66686220 哈尔滨：：180-4537-3042 济南：： 上海：阳：庆：津：岛：安：京：都：南：：         为进一步规范食品安全监督抽检工作，食品药品监管总局组织制定了《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)，对监督抽检的适用范围、产品种类、检验依据、抽样、检验要求、判定原则与结论提出了统一要求。        迪马科技参考《国家食品安全监督抽检实施细则》(2020年版)，对部分新增检测项目进行了方法重现，今后将以系列方案的形式为您推送。今天小编给您推送的内容是：半固体调味料中罗丹明B的测定。BJS 201905 · 罗丹明B        罗丹明B又称玫瑰红B或碱性玫瑰精，是一种人工合成碱性荧光染料。由于罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点，部分不良商贩将其作为苏丹红替代品染色食品，取得好的卖相，以次充好。有研究显示，罗丹明B会直接危害到人体的身体健康，具有潜在的致癌、致突变性和心脏毒性。2008年，我国将其列入第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中。        2020年国家食品安全国家抽检实施细则中新增了其他半固体调味料中罗丹明B的检测，迪马科技参照标准《BJS 201905 食品中罗丹明B的测定》，建立了半固体调味料中罗丹明B的检测方法，方法定量限0.005 mg/kg。以下为详细解决方案，敬请参考！半固体调味料中罗丹明B的检测1、适用范围        适用于2020年国抽中要求的其他类半固体调味料(包括番茄酱、虾酱和油辣椒)中罗丹明B的检测。2、标准品配制        储备液1000 μg/mL：5 mg罗丹明B溶于5 mL甲醇中；        中间液1.0 μg/mL：吸取一定量的1000 μg/mL的储备液，用甲醇配制成1.0 μg/mL；        中间液0.2 μg/mL：吸取一定量的1.0 μg/mL中间液，用甲醇配制成0.2 μg/mL。3、提取       (1) 取2.0 g样品，加入10 mL提取液*，振荡15 min，8000 rpm离心5 min；       (2) 取约3 mL提取液层溶液过0.45 μm PTFE滤膜(Cat.# 37182)后待净化。        *提取液：0.1%甲酸-甲醇水溶液（1 mL甲酸用50%甲醇水稀释至1000 mL）。4、净化  ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.# 68203)      ● 活化：依次用3 mL甲醇、3 mL水活化；      ● 上样：加入1 mL提取液，弃去流出液；      ● 淋洗：依次加入3 mL 0.1% 甲酸水、3 mL水、3 mL甲醇，弃去流出液；      ● 洗脱：         标准方法：加入6 mL 5%氨水甲醇溶液，收集流出液；         改进方法：加入6 mL 10%氨水甲醇溶液，收集流出液；      ● 重新溶解：将洗脱液在45 ℃水浴中减压蒸至近干，用1 mL定容液*溶解，过0.22 μm PTFE微孔滤膜(Cat.# 37178)，供HPLC分析。        *定容液：0.1%甲酸-乙腈水溶液（0.1 mL甲酸用35%乙腈水稀释至100 mL）。5、分析条件       色谱柱：Leapsil C18，100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)       流  速：1.0 mL/min       进样量：10 μL       柱  温：35 ℃       检测器：激发波长:550 nm      发射波长:580 nm       流动相：A:乙腈       B:0.1%甲酸水溶液       梯度设置：6、添加回收结果       标准方法：        改进方法：7、固体调味料中罗丹明B的检测SPE-HPLC法相关产品信息：