固体回收燃料样、四个标准样中重金属检测方案(微波消解仪)

为了确定固体回收燃料的品质，通过微波辅助消解加入四个标准物质的不均匀馏分的混合样品，然后测定环境相关元素。 简介 物必须达到规定的质量，才能被视为固体回收燃料"SRFs)。根据CEN/TS 15359欧洲固体回收燃料分类系统，净热值、氯含量和环境特性是必需的参数。限值在特定的联合焚化厂的许可证中规定。取样、样品制备和化学测试的规则可在欧洲固体回收燃料标准中找到。 奥地利环境局(Umweltbundesamt)对测试颗粒大小和消解方法对再生燃料的影响做了测试。他们测试了两种消解方法，并确定了10种与环境相关的元素。研究表明，加入硝酸量多的消解方法更适合于含高聚乙烯的样品。 在这项研究中，提出了一种优化的消解方法，该方法最初在EN13656标准(废物特性)中被推荐。 2 样品 对奥地利环境局提供的一份固体回收燃料样品和四种 标准材料进行了调查。样品是人工预分选的，例如金属部件和石头，然而这种样品是一种高度不均匀的固体回收燃料材料。此外，还分析了来自比利时吉尔标准材料和测量研究所的聚乙烯参考材料ERM°EC 680、EC680k、EC681和EC 681k。用一个配备了1毫米网格大小的铣刀将样品切细。随后在超离心粉碎机中使用插入的钛梯形筛(0.5mm)进行精细研磨。该材料经过液氮处理后变得易碎。在称重之前，还要特别注意防止样品破裂。 3 仪器 所有的消解都是Multiwave5000的上一代产品Multiwave3000的转子8SXF100上进行。所有方法都适用于Multiwave5000微波消解仪、8NXF100转子 图 1： Multiwave 5000 4 实验部分 4.1称样 称取0.2g或0.3g样品放入PTFE-TFM反应管内 4.2 试剂 反应管中分别加入6ml HNO3(超纯，65%)、0.5mLHCI(超纯，30%)和1ml HF(屯纯，40%)。盖上反应管盖子，装入转子，按下面程序进行消解。 Power[Watt] Ramp[min] Hold[min] Fan 1 700 0：00 15：00 1 2 1300 5：00 10：00 1 3 0 0：00 15：00 3 表1：8个反应管的消解程序 加入5mL饱和硼酸用下列消解程序络合HF Power[Watt] Ramp[min] Hold[min] Fan 1 1500 0：00 15：00 1 2 0 0：00 20：00 3 表2：8个反应管的络合程序 消解完成后，用超纯水定容到50ml 4.3 样品测试 参照DIN EN ISO 17294-2(酸性基质外部校准标准)，将内标加入消解样品和标准材料中，稀释后ICP-MS测定镉、铬和锑含量。 5 结果 测得的元素浓度和回收率如下表所示。 Cr[mg/kg] Rec.[%] Sb[mg/kg] Rec.[%] Cd[mg/kg] Rec. [%] EC 680 125 109 6.6 149 106 EC680k° 3.3 10.2 101 19.4 99 EC 681 18.4 104 0.78 21.3 98 EC681k 110 111 135 98 Sample 223 99 61.5 87 10.2 102 表3：元素含量a和回收率b分别为[mg/kg]和[%] a...RSD≤6%；n=2 b...RSD≤ 16 % (Cr)； RSD≤ 10 %(Sb， Cd)； n=6 c... Cr 2.9-16.2 mg/kg-以Cr203 形式存在 d... Cr 20-80 mg/kg-以Cr203 形式存在 元素含量测试结果显示良好的加样回收率和较高的标准偏差，因为固体回收燃料是高度不均匀的，含有大量不同的材料(聚合物，弹性体，膨胀材料，复合材料，纸板包装和木材)。 6 结论 总结，所采用的消解方法适用于固体回收燃料的消解。样品消解完全，不含可见残留物，减少了后续ICP-MS测定的干扰，也便于反应管的清洗。 7参考文献 该报告中提到的结果是由安东帕公司与奥地利环境局(Umweltbundesamt)合作进行的一项研究中产生的。 Umweltbundesamt(奥地利环境局)的报告www.umweltbundesamt.at/fileadmin/site/publikationen /REP0125.pdf EN 13656：2002， Characterization of waste -Microwave assisted digestion with hydrofluoric (HF)，nitric (HNO3) and hydrochloric (HCI) acid mixture forsubsequent determination of elements； Europeanstandard. CEN/TS 15359：2006 Solid recovered fuels -Specifications and classes， Technical Specification. EN 15411：2011， Solid recovered fuels-Methods forthe determination of the content of trace elements (As，Ba， Be， Cd， Co， Cr， Cu， Hg， Mo， Mn， Ni， Pb， Sb， Se，TI， V and Zn)， European Standard. M. Zischka， P. Kettisch， P. Kainrath， Microwave-assisted digestion of plastic scrap： Basicconsiderations and chemical approach， Atom.Spectrosc.， 1998， 19，223-227. EAN-Awww.anton-paar.com Tel： +sc@anton-paar.com|www.anton-paar.comEAN-Awww.anton-paar.com 所有的消解都是Multiwave5000的上一代产品Multiwave3000的转子8SXF100上进行。所有方法都适用于Multiwave5000微波消解仪、8NXF100转子。称取0.2g或0.3g样品放入PTFE-TFM反应管内，反应管中分别加入HNO3(超纯，65%)、HCl(超纯，30%)和HF(超纯，40%)。盖上反应管盖子，装入转子，按照相关消解程序进行实验，加入饱和硼酸用下列消解程序络合HF，继续执行相关程序进行络合实验。消解完成后，用超纯水定容。参照DIN EN ISO 17294-2(酸性基质外部校准标准)，将内标加入消解样品和标准材料中，稀释后ICP-MS测定镉、铬和锑含量。测得元素回收率结果均符合规定。