土壤、沉积物、污泥、废水中与溶剂极性相似的有机物检测方案(微波萃取仪)

1 介绍 该程序使用微波能量在装有样品和有机溶剂的密闭容器中产生高温和高压条件，从而实现与索氏提取相同的分析物回收率，所用溶剂更少，所需时间也比索氏提取过程少得多。 对于 EPA 3546，使用等份的丙酮和正己烷的溶剂混合物。正己烷是与水不混溶的溶剂，而丙酮是与水混溶的。与水混溶的溶剂的目的是通过使混合溶剂渗透固体颗粒表面上的水层来促进湿固体的提取。丙酮的极性还可以帮助提取混合溶剂系统中的极性分析物。与水不混溶的溶剂可萃取极性相似的有机化合物。 仪器 萃取是在 Multiwave 5000 预设模型的前身 MultiwavePRO SOLV 中进行的。使用带有p/T传感器附件的16SOLV MF100 转子和安全模块 SOLV， 所有方法都可以可靠地适用于Multiwave 5000。该设备有助于提高提取效率和重现性。 Figure 1： Multiwave 5000 3证试验 3.1 样品制备 样品质量： 5 to 10g 溶 剂：12.5mL正己烷和12.5mL丙酮分析人员应确保提取的样品等分试样足够大以提供必要的灵敏度。。干燥后的样品应研磨成细粉(直到通过10目筛子为止)。 4 结论 EPA 3546 为现代环境分析提供了一种经济而又经典的萃取技术替代品。减少的劳动时间和溶剂成本与高通量相结合。 注意 为了避免提取过多的极性样品，可以使用丙酮含量降低的替代混合物。但是，至少需要3至5mL丙酮才能提供足够的加热，因为正己烷不会被微波辐射加热。 如果应进一步减少丙酮含量，可以使用溶液中的 SiC加热元件。 3.2 萃取程序 1将样品转移到提取容器中。23 加入溶剂混合物。 萃取样品。 步骤 温度 爬升 保持 『°C1 [min] [min] 1 110 5 10 2 55 10 Table 1：温度程序 该标准允许温温在100°C至115°C之间变化，时间在10至20分钟之间。压力应保持在3.5至10bar之内。 4) 过滤并冲洗。对于冲洗，请使用与萃取相同的溶剂混合物。 5提取液可以浓缩。通过HPLC 或 GC 测量。 TIP：可以使用离心机代替过滤，不经过滤来获得提取物。 Figure 2：典型的温度/压力曲线 Tel： +43 316 257-0asc@anton-paar.com|www.anton-paar.com EAN-Awww.anton-paar.com Contact Anton Paar GmbH 对于EPA 3546，使用等份的丙酮和正己烷的溶剂混合物。正己烷是与水不混溶的溶剂，而丙酮是与水混溶的。 与水混溶的溶剂的目的是通过使混合溶剂渗透固体颗粒表面上的水层来促进湿固体的提取。 丙酮的极性还可以帮助提取混合溶剂系统中的极性分析物。 与水不混溶的溶剂可萃取极性相似的有机化合物。萃取是在Multiwave 5000预设模型的前身Multiwave PRO SOLV中进行的。使用带有p / T传感器附件的16SOLV MF100转子和安全模块SOLV，所有方法都可以可靠地适用于Multiwave 5000。 该设备有助于提高提取效率和重现性。样品称取5 -- 10 g，加入溶 剂: 12.5 mL 正己烷 和 12.5 mL 丙酮，分析人员应确保提取的样品等分试样足够大以提供必要的灵敏度。 干燥后的样品应研磨成细粉（直到通过 10目筛子为止）。萃取程序1)将样品转移到提取容器中。2)加入溶剂混合物。3)萃取样品。4)过滤并冲洗。 对于冲洗，请使用与萃取相同的溶剂混合物。5)提取液可以浓缩。6)通过HPLC或GC测量。