煤炭中汞含量检测方案(测汞仪)

A Teledyne Technologies Company TELEDYNELEEMAN LABSA Teledyne Technologies Company 利曼 Hydra II C测汞仪分析煤炭中的汞含量 概述 汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。汞一旦释放进入生态环境(尤其是水生以及湿地系统)，无机汞转化为毒性更强的甲基汞，在水生生物中浓缩，最终在人体内富集。 燃煤发电厂是目前最大的汞污染源。通过煤的燃烧过呈，·它们每年大约排放50吨汞颗粒进入大气 (EPA， 2005年数据)。当汞落回地面时，汞会沉积在土壤并进入水生 态系统，在那里它被厌氧生物转化为剧毒有机汞化合物甲基汞(CH3Hg+)。这种毒物进入水生系统食物链，最终成为我们食用的贝类和海鲜。 由于煤炭的成分很复杂，不同产区的煤具有不同的成分，特别是有些劣质煤含有大量的硫、卤素等，将严重影响测汞仪催化管的使用寿命。针对这种情况，我们使用利曼 Hydra ⅡIC直接测汞仪，能够完美解决这种问题。 利曼公司Hydra IC直接测汞仪提供了一种针对汞含量的快速简单方便的检测方法，无需样品前处理且不产生任何危险化学品废弃物。Hydra IIC采用了美国环保局7473 方法， i该方法可用于实验室及现场的固体和溶液样品的分析，由热解汞齐化器及原子吸收光谱仪组成。 检测仪器 Hydra II C具有高度自动化无人值守的优点。仪器包括70位自动进样器，配合独特的动态加载功能，能够完成几乎无限制数量的样品分析。Hydra II C 采用 220V， 50Hz供电，氧气压力 15-20PSI。所有的仪器运行参数(如炉温、气流量、自动进样器控制)及处理步骤均由电脑控制以提高易用性。 下图展示了仪器的各部分设计，载气方向由左至右。 图1仪器分析步骤及原理 称重后的样品送入热解炉中，氧气开始流过样品，炉温经过两步升温：首先干燥，其次热解。分析过程包括在氧气和高温条件下的燃烧(热解)，产物经由载气通过催化管以除去卤素、氮氧化合物及硫氧化物。剩余的燃烧产物及汞单质被吹扫入金汞齐管中。金汞齐会将汞捕获并在随后的加热过程中释放，由载气带入冷原子吸收光谱仪中。信号由高低两种灵敏度的检测池先后检测。产生的两个吸收峰针对不同汞含量进行智能甄别，Hydra IIC会自动选取合适的吸收峰进行计算。双吸收池的设计相比单独一个吸收池能够提供更宽的线性范围。 方法实验 准确称量 0.05g(精确到 0.0001g)样品，降低干燥温度，加长干燥时间，使用梯度可控升温(降低升温速率)，先期除硫以及卤素(硫的气化温度在450℃左右)等。 下表展示了分析煤炭样品的仪器参数。样品及标样分析时均采用镍舟。注意：使用120s升温到800℃，需在驱动文件添加：： TempRamp 120。 表1检测方法参数 参数 数据 干燥 200°C 80s 热解 800°C 180 s 催化 600°C 催化等待 30s 金汞齐 700°℃ 30 s 检测时间 80s 氧气流量 350mL/min 校准 采用10%硝酸介质的光谱纯汞标准储备液进行校准。，工作曲线包括空白、0.1、1.0及10ppm 并采用多个不同的进样质量(体积)。 图2低标曲线 利 曼 中 国 图3高标曲线 结果 进行了多种经过认证的标准物质中汞含量的测定，结果见表2。 表2标物测定结果 样品基质 CRM 编号 理论含量 实际含量 回收率 (ug/kg) (ug/kg) (%) 煤 2693 37.3 38.04 102 煤 2692C 179 178.73 99 飞灰 NIST 1633b 143 144.51 101 对市场采集的样品进行精密度测试，结果见表3。 表3样品测定结果 样品基质 样品编号 汞含量 平均值 RSD (ug/kg) (%) 煤 20190305-1 83.4 煤 20190305-1 84.2 83.0 0.52 煤 20190305-1 84.1 煤 20190305-2 28.9 煤 20190305-2 27.8 28.4 1.99 煤 20190305-2 28.6 结论 Hydra II C 测汞仪是一种有效的分析工具，在多种煤样中能够获得可靠的定量数据，实际检测结果与理论值的重现性十分理想，样品精密度良好，并且无需进行任何样品前处理均可在6分钟之内得到分析结果。 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com 曼 中 国 汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。汞一旦释放进入生态环境（尤其是水生以及湿地系统），无机汞转化为毒性更强的甲基汞，在水生生物中浓缩，最终在人体内富集。燃煤发电厂是目前最大的汞污染源之一。通过煤的燃烧过程，它们每年大约排放50吨汞颗粒进入大气（EPA，2005年数据）。当汞落回地面时，汞会沉积在土壤并进入水生态系统，在那里它被厌氧生物转化为剧毒有机汞化合物甲基汞(CH3Hg+)。这种毒物进入水生系统食物链，最终成为我们食用的贝类和海鲜。由于煤炭的成分很复杂，不同产区的煤具有不同的成分，特别是有些劣质煤含有大量的硫、卤素等，将严重影响测汞仪催化管的使用寿命。针对这种情况，我们使用利曼Hydra II C直接测汞仪，能够有效解决这种问题。