煤灰中微波消解煤灰检测方案(微波消解仪)

MT-520-201908 微波消解煤灰 1前言 煤灰是煤燃烧后形成的一种黑色的粉末，可用作肥料。主要成分 SiO2、Al2O3、Fe3O4、FeO、还有少量的 CaO、MgO 等。煤灰具有吸附、净化、催化等作用，所以在实验室中可以用煤灰代替很多药品进行各种实验，在日常生活中可以用于救生，净化污水，生产中可以作肥料和改良酸性土壤，在环境保护中可以用来处理工业废水等等。若使用的煤灰中重金属超标，则会对土壤造成污染，未来检测煤灰中的重金属含量，我们采用微波消解的方法进行前处理，此方法消解迅速，酸污染性，空白值低，有利于后续检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 TANKPLUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(38%)，氢氟酸(40%)，氟硼酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 将样品尽量粉碎，去除杂物，粉碎效果越好消解难度越低。 3.2微波消解样品 本次实验的煤灰中碳含量约占 50%~60%，需要将碳氧化为二氧化碳，选择具有氧化性试 剂。硝酸是重金属消解最常用的酸，同时硝酸具有很强的氧化性，首先使用硝酸进行实验。煤灰的成分比较复杂，还有一定量的硅元素，还需要添加氢氟酸。 称取煤灰样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入混酸(如有样品挂壁，加酸时将样品冲至罐底)，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 1 150 8 2 2 2 180 3 3 2 3 210 5 3 30 采用不同混酸体系来进行实验，消解效果如下： 3.3取样量 煤灰中的碳元素反应生成二氧化碳，会有较高的压力，消解实验的取样量不宜超过 0.1g。 4结果与讨论 通过实验发现，硝酸与氟硼酸搭配，样品消解效果最好。推测样品中含有大量的硅，同时含有一定量的钙镁等易与氢氟酸形成氟化物沉淀的元素，在使用氢氟酸进行实验时效果不佳。同时实验发现硝酸的量在低于 5mL时样品中的炭元素无法完全消解，会存在黑色沉淀，最终选择硝酸与氟硼酸比例为1：1的混酸体系。 注意事项 1.煤灰种类较多，要根据样品的具体成分，调整试剂比例，选择最佳的消解方案。 2.氢氟酸与氟硼酸都会腐蚀玻璃，消解实验后需进行赶酸处理。 3.煤灰中含有大量的碳元素，反应压力较高，应严格控制实验的取样量。 -- -- 煤灰是煤燃烧后形成的一种黑色的粉末，可用作肥料。主要成分SiO2、Al2O3、Fe3O4、FeO、还有少量的CaO、MgO等。煤灰具有吸附、净化、催化等作用，所以在实验室中可以用煤灰代替很多药品进行各种实验，在日常生活中可以用于救生，净化污水，生产中可以作肥料和改良酸性土壤，在环境保护中可以用来处理工业废水等等。若使用的煤灰中重金属超标，则会对土壤造成污染，未来检测煤灰中的重金属含量，我们采用微波消解的方法进行前处理，此方法消解迅速，酸污染性，空白值低，有利于后续检测。