谷物中Co元素含量检测方案(ICP-MS)

实验样品前处理 结论要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs011921_CHN_01 NexION 300/350ICP-MS测试谷物中的元素含量 前言 分析谷物的痕量元素可以提供大气污染和土壤迁移直接的关联分析。这些元素本身不均匀的分布在谷物上，并在其胚芽和外膜层 富集。因此元素分析需要具有检测痕量和高浓度的能力。 电感耦合等离子体体谱仪 (ICP-MS)的功能和动态线性范围使它适合于食品材料的分析。ICP-MS的超痕量检测范围能够测试低浓度的污染物，如铅、砷、硒、和汞，而常量的营养元素，如钙、镁、钾、钠可以通过ICP-MS的扩展至9个数量级的线性范围来进行检测。然而目前仍然存在许多需要克服的问题，包括复杂的基体，高浓度的固溶物以及干扰。不过在适合的ICP-MS仪器条件和设计下，这些问题都是可以克服并能成功分析出食物样品的。这篇文献将集中于谷物的分析。 本实验样品为NIST@8433玉米糠标准样品和NIST 8436小麦粉标准样品，称量约0.5-0.6g样品(一式两份)，放入预先清洗过的微波消解罐里，加入5mL硝酸 (FisherScientificTM， 光谱纯)，2mL过氧化氢 (Fisher ScientificTM，光谱纯)。消解程序有30分钟加热和15分钟冷却，如表一所示。样品完全溶解后溶液为澄清透明，用去离子水稀释到50mL， 无需进一步样品稀释。为了确保汞元素的稳定性，需要添加最终浓度达到200ug/L金元素到溶液中。随样处理试剂空白，使用相同的微波消解程序。 表一微波消解程序 功率(W) 升温时间(min) 保持时间(min) 1 500 1 4 2 1000 5 5 3 1400 5 10 4(冷去) 0 一 15 仪器条件 所有的数据需要在带有自动进样器的PerkinElmer NexION@300/350X ICP-MS的标准条件下进行。仪器条件请见表二。 表二ICP-MS器器条件 参数 条件 雾化器 玻璃同心雾化器 雾室 玻璃旋流雾室 锥 镍锥 等离子气流量 18.0L/min 辅助气流量 1.2L/min 雾化气流量 0.98 L/min 样品提升速率 300 pL/min RF功率 1600W 积分时间 0.5s (As， Se， Hg 1.5s) 重复测定次数 3 通用池模式* 碰撞模式 校准曲线 多元素标准溶液，含有所有的SRMs分析物(来自perkinelmer的单元素或多元素标准溶液)，用10%HNO，稀释。为了确保汞元素的稳定性，需要添加最终浓度为200ug/L的金元素到溶液中。校准曲线范围基于分析元素 为高浓度营养元素如钾或钠，低/中含量必需元素，如锰、铁，还是痕量/超痕量污染物，如铅或汞。 基于分析物的认定值，下面五种检测范围为待测元素的所有范围。 ·高含量营养元素： 0-300ppm ·中等含量元素：0-20ppm ·低含量元素： 0-2ppm ·痕量污染元素： 0-200ppb ·超痕量污染元素： 0-20ppb 图1~5代表每个范围典型的校准曲线。 除了分析元素外，标准、空白、样品都需要用三通内标加入器在线加入含有内标物Li， Sc， Ge， In和 Tb的溶液，其包含了所有质量范围。在内标溶液里加入少量乙酸消除样品消解过程中残留碳的影响。 Figure 1. Calibration curves for Fe (0-2ppm). Figure 2. Calibration curve for ²Na (0-300ppm). 结果 NIST 8436小麦粉标准样品和NIST8433玉米糠标准样品定量分析结果对照表请见表三和表四。所有样品中的元素都用He碰撞模式。舌号的数据并非标准值仅供参考。数据与标准值有很好的一致性，尤其在受到谱线干扰的情况下。超出标准值范围的元素可能是收到前处理过程的环境污染造成的。 63Cu Correlation Coefficient =0.99999. 表三 NIST 8436小麦粉标准样品用NexION 300/350 ICP-MS检测结果 Figure 3. Calibration curve for 68Cu (0-200 ppb). Figure 4. Calibration curve for ’P (0-100ppm). 78Se Correlation Coefficient=0.99995. Figure S. Calibration curve for 78Se (0-20 ppb). 元素 质量数 标准值 测定值(amu) (mg/kg) (mg/kg) B 11 三 0.62 Na 23 16.0±6.1 17.0 Mg 26 1070±80 1030 Al 27 11.7±4.7 11.8 P 31 2900±220 2330 S 34 1930±280 1460 K 39 3180±140 2950 Ca 44 278±26 262 V 51 0.021±0.006 0.026 Cr 52 0.023±0.009 0.053 Fe 54 41.5±4.0 41.4 Mn 55 16.0±1.0 15.1 Co 59 0.008±0.004 0.007 Ni 60 0.17±0.08 0.17 Cu 63 4.30±0.69 4.18 Zn 66 22.2±1.7 20.6 As 75 (0.03) 0.01 Se 78 1.23±0.09 1.22 Sr 88 1.19±0.09 1.19 Mo 98 0.70±0.12 0.72 Cd 111 0.11±0.05 0.11 Sn 118 0.032 Sb 121 0.002 Ba 137 2.11±0.47 2.04 Hg 202 0.0004±0.0002 <0.0007 Pb 208 0.023±0.006 0.35 TI 205 - <0.0001 Th 232 - 0.001 U 238 0.001 表四 NIST°8433玉米糠标准样品用NexION 300/350 ICP-MS检测结果 元素 质量数 标准值 测定值 (amu) (mg/kg) (mg/kg) B 11 2.8±1.2 3.2 Na 23 430±31 399 Mg 26 818±59 787 Al 27 1.01±0.55 1.15 P 31 171±11 158 S 34 860±150 738 K 39 566+75 548 Ca 44 420±38 434 V 51 0.005±0.002 0.005 Cr 52 (0.11) 0.08 Fe 54 14.8±1.8 13.7 Mn 55 2.55±0.29 2.53 Co 59 (0.006) 0.005 Ni 60 0.158±0.054 0.143 Cu 63 2.47±0.40 2.54 Zn 66 18.6±2.2 17.0 As 75 (0.002) <0.006 Se 78 0.045±0.008 0.056 Sr 88 4.62±0.56 4.56 Mo 98 0.252±0.039 0.255 Cd 111 0.012±0.005 0.013 Sn 118 一 0.015 Sb 121 (0.004) 0.003 Ba 137 2.40±0.52 2.26 Hg 202 0.003±0.001 0.005 Pb 208 0.140±0.034 0.122 TI 205 一 <0.0001 Th 232 <0.00008 U 238 <0.00002 实验证明了PerkinElmer's NexlON 300/350X ICP-MS具有无需稀释样品分析常量营养元素的能力， NIST 8436小麦粉标准样品和NIST8433玉米糠标准样品的实验验证结果一致，证明了分析的准确性。仪器光学系统的设计消除了沉淀物的影响，保证了高基体样品长期稳定性，使痕量级别的元素能被准确检测。 ( 参考文献 ) ( 1. "The D etermination of Toxic， E ssential， and Nutritional Elements in Food Matrices Using the NexION 300/350 I C P-MS"，PerkinElmer Application Note. ) 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 ( 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 ) ( 邮编：201203 ) ( 电话：0 2 1-60645888 ) 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 ICP-MS的超痕量检测范围能够测试低浓度的污染物，如铅、砷、硒、和汞，而常量的营养元素，如钙、镁、钾、钠可以通过ICP-MS的扩展至9个数量级的线性范围来进行检测。然而目前仍然存在许多需要克服的问题，包括复杂的基体,高浓度的固溶物以及干扰。不过在适合的ICP-MS仪器条件和设计下，这些问题都是可以克服并能成功分析出食物样品的。这篇文献将集中于谷物的分析。