氧化锆中真密度检测方案(密度计)

前言 真密度是指干燥的试样质量与其真体积的比值(真体积是扣除封闭气孔后的体积)。真密度数值的大小决定于材料组成及纯度，直接影响材料的质量、性能及用途。 传统的真密度测试方法有液体置换法和煮沸法，液体置换法包括 GB/T5071-1997(2004)《耐火材料真密度测试方法》、GB/T6155-2008《炭素材料真密度和真气孔率测定方法》和 GB/T 23561.2-2009《煤和岩石物理力学性质测定方法第2部分：煤和岩石真密度测定方法》等，煮沸法包括GB/T 24203-2009《炭素材料真密度、真气孔率测定方法》和QB/T 1010-1999《陶瓷材料颜料真密度的测定》等。这些方法通常测试时间长、容易出现偏差，且炭素材料真密度测试所用的溶剂为二甲苯，对人体健康危害严重，不利于推广使用。 现在测试真密度的常用方法为气体置换法，包括 GB/T 5071-2013《耐火材料真密度测试方法》、ASTMD 2638-2002《用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法》和国际标准 ISO/DIS 12154 《Determination of density by volumetric displacement- Skeletondensity by gas pycnometry》等。该方法是将小分子的氦气在一定的压力下通入仪器的样品仓，吸附在样品孔隙中的空气被氦气置换、填充，样品仓中的压力、温度等参数由高精度的传感器测定，利用波尔定律可精确测量被测样品的真实体积，从而测定材料真密度。氦气置换法与液 体置换法相比，测试速度快，且减少了人为因素的影响，测试结果精密度较高。 实验部分 样品量的不同可能会对真密度的测试结果产生偏差，本文主要讨论不同样品量对测试结果的影响，从而得到一个合适的取样量。 测试仪器：JW-M 100 全自动真密度测式仪； 测试样品：陶瓷材料(氧化锆)、金属铁粉和耐火材料(氢氧化钙)测试条件：预处理次数30，实验次数10。 m Ca(OH)， wt/% m Fe 图1氧化锆在不同取样量的真密度测试结果表1样品量对氧化锆真密度的影响 样品 量 wt/% ZrO2 Fe Ca(OH)2 重复 真密度3 RSD g/cm 性/% g/cm` 重复真密度3 RSD性/% 重复 真密度3 RSD 性g/cm°/% 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 5.6527 0.0093 3.01 1.07 0.43 0.90 0.74 0.36 0.23 0.15 0.05 7.8521 0.0042 4.68 2.6322 0.0090 20 5.7654 0.0058 7.7266 0.0031 3.01 2.6506 0.0065 30 5.8031 0.0026 7.6245 0.0029 1.65 2.6846 0.0050 40 5.7755 0.0017 7.5668 0.0018 0.88 2.7000 0.0031 5.7846 0.0012 7.5332 0.0006 0.43 2.6881 0.0041 5.8069 0.0017 7.5179 0.0007 0.22 0.13 0.10 0.05 2.6997 0.0022 5.8143 0.0022 7.5109 0.0003 2.7035 0.0007 5.8192 0.0010 7.4935 0.0006 2.7036 0.0007 5.8249 0.0008 7.4970 0.0005 2.7024 0.0006 5.82790.0007 7.5010)0.0006 - 2.70690.0007 图1和表1分别表示不同取样量下氧化锆的真密度测试结果。结合图1和表1观察，随着样品量增加，真密度在 wt 为10%-30%范围内急剧上 升；当样品量 wtz 40%时，真密度随样品量的增加而增长变缓，后逐步趋于平稳。同时观察图1中红色误差棒(表示标准差)，整体呈现样品量越大，标准差越小的趋势。由表1可以观察到，当样品充满样品杯时，样品的测试精度最高，即标准差最小。所以以 wt=100%样品量的真密度为基准，计算不同取样量下真密度测试结果的重复性，结果详见表1。整体而言，试样的样品量愈大，测试结果的重复性愈高，重复差从3%降至0.05%。建议真密度测试结果的重复精度不高于0.5%，所以样品量应不少于60%。 前言真密度是指干燥的试样质量与其真体积的比值（真体积是扣除封闭气孔后的体积）。真密度数值的大小决定于材料组成及纯度，直接影响材料的质量、性能及用途。  传统的真密度测试方法有液体置换法和煮沸法，液体置换法包括GB/T 5071-1997(2004)《耐火材料真密度测试方法》、GB/T6155-2008《炭素材料真密度和真气孔率测定方法》和GB/T 23561.2-2009《煤和岩石物理力学性质测定方法 第2部分：煤和岩石真密度测定方法》等，煮沸法包括GB/T 24203-2009《炭素材料真密度、真气孔率测定方法》和QB/T 1010-1999《陶瓷材料颜料真密度的测定》等。这些方法通常测试时间长、容易出现偏差，且炭素材料真密度测试所用的溶剂为二甲苯，对人体健康危害严重，不利于推广使用。  现在测试真密度的常用方法为气体置换法，包括GB/T 5071-2013《耐火材料真密度测试方法》、ASTMD 2638-2002《用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法》和国际标准ISO/DIS 12154《Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry》等。该方法是将小分子的氦气在一定的压力下通入仪器的样品仓，吸附在样品孔隙中的空气被氦气置换、填充，样品仓中的压力、温度等参数由高精度的传感器测定，利用波尔定律可精确测量被测样品的真实体积，从而测定材料真密度。氦气置换法与液体置换法相比，测试速度快，且减少了人为因素的影响，测试结果精密度较高。实验部分样品量的不同可能会对真密度的测试结果产生偏差，本文主要讨论不同样品量对测试结果的影响，从而得到一个合适的取样量。测试仪器：JW-M 100全自动真密度测试仪；测试样品：陶瓷材料（氧化锆）、金属铁粉和耐火材料（氢氧化钙）测试条件：预处理次数30，实验次数10。图1 氧化锆在不同取样量的真密度测试结果表1 样品量对氧化锆真密度的影响样品量wt/%ZrO2FeCa(OH)2真密度g/cm3RSD重复性/%真密度g/cm3RSD重复性/%真密度g/cm3RSD重复性/%105.65270.00933.017.85210.00424.682.63220.0090205.76540.00581.077.72660.00313.012.65060.0065305.80310.00260.437.62450.00291.652.68460.0050405.77550.00170.907.56680.00180.882.70000.0031505.78460.00120.747.53320.00060.432.68810.0041605.80690.00170.367.51790.00070.222.69970.0022705.81430.00220.237.51090.00030.132.70350.0007805.81920.00100.157.49350.00060.102.70360.0007905.82490.00080.057.49700.00050.052.70240.00061005.82790.0007-7.50100.0006-2.70690.0007- 图1和表1分别表示不同取样量下氧化锆的真密度测试结果。结合图1和表1观察，随着样品量增加，真密度在wt为10%-30%范围内急剧上升；当样品量wt≥ 40%时，真密度随样品量的增加而增长变缓，后逐步趋于平稳。同时观察图1中红色误差棒（表示标准差），整体呈现样品量越大，标准差越小的趋势。由表1可以观察到，当样品充满样品杯时，样品的测试精度最高，即标准差最小。所以以wt=100%样品量的真密度为基准，计算不同取样量下真密度测试结果的重复性，结果详见表1。整体而言，试样的样品量愈大，测试结果的重复性愈高，重复差从3%降至0.05%。建议真密度测试结果的重复精度不高于0. 5%，所以样品量应不少于60%。