分子筛中比表面积检测方案(比表面)

( 低温恒温调控系统 c ryoTune ) ( 恒温波动 ±0.005K 温度 范围 83-125K ) ( 01 02 03 04 05 06 ) ( 研发背景 产品概览 产品特点 测试实例 全面服务 合作伙伴 ) ( 研发背景 ) ( 样品在 Ar 87K, Kr 120K 条件下 的 比表面测试 值 与 N 2 77K 条件下测试的数值比较 ) ( 几种吸附质在相应温度下的横截面积的对比（ N 2 , 77K, Ar , 87K, Kr ,120K ） ) ( 在 ISO 9277 和最新版 IUPAC (2015) 中均对氩气替代氮气做吸附分析的优势进行了详细阐述。已发表于 Pure. Appl. Chem. 87(2015) 105 1 。 具体优势 如下： 氮 分子 为椭球形 ， 椭球面的面积为 0.145nm 2 ，主平面的面积为 0.10nm 2 ，两者差值达到了 33% ，而氩原子是球形，不 存在占 位差，可以对样品孔径进行更精确的测量。 氮分子是极化分子， 能够与样品表面的极性位点发生特定的相互作用，导致测试结果 不准确；而氩原子是非极化原子，其测量结果不受样品表面 极性位点 的影响，测试结果更加可靠。 氩气物理吸附等温线可以提供更为细致的吸附细节，在其沸点（ 87K ）时， Ar 分析速率明显高于 N 2 在 77K 时的分析速率，说明在更高的相对压力下，孔填充更容易发生。 用氩气测量时 P/P0 比氮气高 2 个数量级，同样的测试速度与测试精度，氩气 吸附测试 与氮气吸附相比，对 仪器的性能要求更低。 ) ( / B ackground ) ( /Outline ) ( 产品概览 ) ( c ryoTune 是一款 体积小巧、经济实惠的 低温恒温 调控 系统 ， 由德国 3P 仪器公司制造。在液氮环境下， 该产品可通过设置 不同温度 （ Ar , 87K, Kr ,120K ）来 完成 Ar ， O 2 等小分子气体的低温吸附测试，有效地拓展了各类比表面仪的分析能力， 本产品 在 83 ~ 12 5 K 范围内 可 提供精确的温度控制 （± 0.005 K ） ，用户通过配套的软件可读取温度值。 ) ( / Features ) ( 产品 特点 ) ( 产品 优势 ) ( 恒温调节范围宽（ 83-125K ） 使用 3 支 pt-1000 精密型 铂金电阻， 测温的准确度更高 添加液氮时不需要中断实验 装置中采用聚四氟乙烯，更换样品 管更加 方便 高规格电线电缆设计，能够承受强的机械力作用 软件界面支持多种语言版本 德国设计 / 德国制造 / 德国品质 ) ( 图例：使用 cryoTune 和使用液 氩进行 吸附测试的对比，可以看出二者的吻合性非常好 ) ( 适用于各种品牌的比表面分析仪 杜瓦保温可达 48 小时以上 可以 在 83-125K 之间的任意温度点进行吸附测试 恒温波动在± 0.005K 之间 使用廉价的液氮（ 77K ）即可获得液氩温度（ 87.3K ） 支持不同温度下 等温 吸附热的测量 与 计算 用户可选择其他类型的气体进行吸附实验，例如 O 2 (90K), Kr(120K), CH 4 (112 K) ) ( 测试 优势 ) ( 图例： K r 等温吸脱附曲线（ 1 19.75K ） ) ( 图例： 在不同温度下，采用 A r 在沸石 1 3X 上 进行吸附测试 ) ( 图例： 微孔颗粒或微孔板在 N 2 77K ， A r 87K 条件下进行吸附测试 ) ( / T est examples ) ( 测试实例 ) ( 图例： 沸石 13X 微孔 测试孔径分布曲线 (NLDFT) Ar , 87K ) ( 合作伙伴 ) ( / C ooperative partner ) ( / S ervices ) ( 全面服务 )  比表面是固体材料的一种重要特性, 通常在77K下采用氮气吸附进行测定,然而正如IUPAC(2015)和ISO 9277:2010 中所描述的那样,测试固体比表面时应该考虑到氮分子对材料表面的适用性。由于氮分子的正负电荷中心不重合，形成四偶极矩，会与样品表面的极性位点发生特定的相互作用，导致测试结果不准确；而氩原子是非极化原子，其测量结果不受样品表面极性位点的影响，测试结果更加可靠。汉堡大学(University ofHamburg)的 Früba教授课题组日前在Partikelwelt 17上发表了一篇关于MOFs材料比表面测试的文章来评价氩气作为吸附质进行比表面测试的优越性。Früba团队选取了几种典型材料并分别用N2 77K，Ar 87K 进行吸附测试，结果表明使用N2作为吸附质，比表面值大于Ar条件下的测试值。具体的测试差值因材料不同而异。因此为了能够得到更准确的数值，建议使用Ar 87K完成比表面测试。在实验中，氩气等温线的测量通常面临液氩不易获得的问题，使用cryoTune可以有效地解决此问题。cryoTune 是一款体积小巧、经济实惠的可调低温冷浴，由德国3P仪器公司制造。在液氮环境下，该产品可通过设置不同温度（Ar 87K, Kr 120K）来完成Ar，O2等小分子气体的低温吸附测试，有效地拓展了各类比表面仪的分析能力，本产品在 82 ~ 135 K 范围内可提供精确的温度控制（±0.005 K），用户通过配套的软件可读取温度值。cryoTune 优势恒温调节范围宽（82-135K）使用3支pt-1000精密型铂金电阻，测温的准确度更高添加液氮时不需要中断实验高规格电线电缆设计，能够承受强的机械力作用装置中采用聚四氟乙烯盖设计，更换样品管更加方便软件界面支持多种语言版本（含中文）德国设计/德国制造/德国品质测试优势适用于各种品牌的比表面分析仪杜瓦保温可达48小时以上可以在82-135K之间的任意温度点进行吸附测试恒温波动在±0.005K之间使用廉价的液氮（77K）即可获得液氩温度（87.3K）支持不同温度下等温吸附热的测量与计算用户可选择其他类型的气体进行吸附实验，例如O2 (90K),Kr(120K), CH4(112K)测试实例