果汁中Zn元素检测方案(ICP-AES)

仪器条件 采用 Avio 200ICP-OES 分析果汁中的微量营养素 简介 本身，果汁瓶的标签上详细列出了各种有价值的营养成分。顾客通过瓶上的标签了解果汁的营养成分，并在多方比较之后进行购买。这些标签为客户提供了有价值的参考信息，同时根据北美的法律要求，制造商必须提供上述标签并必须确保标签上信息的准确性。 出于安全和质量原因以及为了满足监管机关对产品标签的要求，食品制造商和加工商急需一种方法能够量化食品中各成分(包括微量营养素)的含量。在使用原料之前先筛查出原料中的元素污染物，然后确定最终产品中的微量营养素含量，这是分析测试的两个基本操作。准确可靠的分析还能快速给出结果，优化生产过程，在适当的情况下最大限度地提高营养或生产效率。 果汁一直是一种广受欢迎、清新爽口的饮料。相较于常见的碳酸饮料，果汁是一种更好的营养替代品。 100%纯果汁的营养成分来源于水果 如本次应用所示，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)通常在多元素分析环境中使用，能够适用于营养素分析。火焰原子吸收(Aa)光谱系统具有成本较低、操作简单、单元素分析速度快的优点，不失为一种有吸引力的替代方案1。不过，火焰原子吸收光谱法用于测定大量元素时，需要对每一种元素分别进行重新分析，因此丧失了在分析速度上的优势。(不过，火焰原子吸收光谱法用于样品多元素分析时需要每个元素单独分析，因此因此丧失了在分析速度上的优势。) 本文将重点介绍如何通过 Perkinelemer AvioTM 200 ICP-OES分析各种商业果汁产品中的微量营养素，相关样品则通过PerkinElmer Titan MPSTM微波消解样品制备系统进行制备。 实验 样品和样品制备 由于市面上有各种各样的纯果汁和混合型果汁，因此，我们选择了能够代表市面上常售果汁商品的样品。我们在选择过程中优先选择由100%纯果汁(根据当前的标签指南)制成的样品，但这仍然意味着：在许多情况下，果汁都从各种浓缩液中重新组合而来。我们分析的样品代表了两种不同品牌的橙汁、苹果汁、葡萄汁，以及一种蔓越莓汁和一种蔓越莓鸡尾酒。所选的分析元素代表了这些果汁产品标签上通常标注的微量营养素。 我们采用 PerkinElmer Titan MPS 微波消解系统，通过密闭容器微波辅助消解技术，制备分析所用的果汁样品。表1和表2列出了消解方法、样品参数以及所用的各类试剂。按体积将样品加入消解容器，再添加消解试剂和加标样品。接着，让样品和试剂在打开的消解容器中静置10分钟，使其安全地发生早期反应。然后，关闭容器，并将其放入 Titan MPS微波消解系统中进行加热和消解。待消解完成后，用去离子(DI)水冲洗三次，将样品从消解容器中转移到样品瓶中；然后，用去离子水(18MQ-cm)定容至最终样品体积。 表 1.Titan MPS 消解方法。 步骤 目标温度(C) 压强限制(巴) 升温时间 (min) 保持时间(min) 功率限制 (%) 1 150 30 8 5 90 2 200 30 2 20 100 3 50 30 1 20 0 表2.消解信息。 参数 体积 所用的试剂 8mL的HNO，(70%)， 2 mL的H，0，(30%) 初始样品体积 5mL 最终样品体积(稀释后) 50mL 所有分析均在配有 PerkinElmer S10 自动进样器的 Avio 200ICP 光学发射光谱仪上完成。表3和表4概述了果汁样品分析的相关元素和仪器条件。本次实验中用到了 Meinhard玻璃雾化器和标准旋流雾室。采用 Perkinelemer 多元素标准样品制备外部校准标准样品，并用去离子水和微量金属级硝酸稀释至表5中所列的最终元素浓度。标准样品中的最终硝酸浓度约为10%，匹配已消解和稀释样品中相对较高的酸浓度。用去离子水和电子级硝酸按表5稀释 Perkinelmer 多元素混标，配置外标法曲线。 表 3.Avio 200 ICP-OES 的仪器参数。 参数 值 雾化器 MeinhardK1型玻璃雾化器 (部件编号：N0777707) 雾室 挡板式玻璃旋流雾室(部件编号：N0791352) 样品提取速率(mL/min) 0.8 射频功率(W) 1500 雾化器气体流速(L/min) 0.68 辅助气体流速(L/min) 0.2 等离子气体流速(L/min) 8 表4.方法参数。 元素 波长(nm) 等离子视图 积分时间(秒) Ca 317.933 径向 0.1-5 Cu 327.393 轴向 0.1-5 Fe 238.204 轴向 0.1-5 K 766.490 径向 0.1-5 Mg 285.213 径向 0.1-5 Mn 257.610 轴向 0.1-5 Na 589.592 径向 0.1-5 P 178.221 轴向 0.1-5 S 181.975 轴向 0.1-5 Zn 206.200 轴向 0.1-5 元素(内标) 371.029 径向 0.1-5 元素(内标) 371.029 轴向 0.1-5 表5.校准标准样品。 元素 标准样品1 标准样品2 标准样品3 标准样品4 (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) Ca - - 10 50 Cu 0.1 1 - Fe 0.1 1 - - K 10 50 Mg - 10 50 Mn 0.1 1 - - Na - - 10 50 P - 10 50 S - - 10 50 Zn 0.1 1 - 分析采用标准的左右2点背景校正，无其他光谱校正公式。作为所有待测元素的内标，可以采用轴向或径向观测方式。 PerkinElmer Avio 200 ICP-OES光谱仪拥有久经考验的优异性能，以及一系列全新的独特功能。获得专利的 Flat PlateTM等离子体技术可以提供稳健的等离子体，无需维护，无需冷却，只需螺旋感应线圈系统所需的一半氩气等离子气体。整个进样系统和等离子体炬管组件置于一个炬管盒中，易于使用和维护。此外， Avio 的双向观测功能可以实现自动的轴向或径向观测，再配合其卓越的光学分辨率，提供了较大的线性动态范围与卓越的稳定性和检出限。所有仪器控制和分析均通过 PerkinElmer 的 SyngistixTM软件完成。 结果和讨论 校准结果和校准验证检查(ICV)结果如表6所示。校准标准样品的良好相关性证明了 Avio 200 ICP-OES 光谱仪的准确性和精度。独立校准验证回收率数据确保校准的有效性以及标准样品制备的准确性。 果汁样品的分析结果如图1所示。采用 Titan MPS微波消解系统，样品制备简单、快速，便于分析。相比在开放容器中进行的传统消解过程， Titan MPS 微波消解系统节省了大量时间；如样品数据和加标样品回收率所示，微波消解系统提供了非常一致的样品制备性能。样品本身的分析数据与果汁标签上标注的数值相匹配，这证明 Avio 200 ICP-OES 光谱仪能够在一次分析中准确分析具有大量元素浓度变化的样品。值得注意的是，所选的橙汁中有一种添加了钙，而分析结果确实显示该样品的钙含量明显较高。分析结果还显示了果汁鸡尾酒(蔓越莓A)和纯果汁(蔓越莓B)之间的差异，前者是一种甜的混合型果汁饮料，后者是元素浓度始终高于果汁鸡尾酒的纯果汁。不同样品之间的元素分布突出显示了水果中不同含量的营养素如何转化为最终产品中的营养素，以及如何监测和测量这些营养素对产品质量和标签准确性的重要性。 表6.校准结果。 元素 相关系数 校准验证浓度(mg/L) 校准验证测量值 校准验证回收率(%) Ca 0.99998 10.0 10.8 108 Cu 0.99995 0.100 0.106 106 Fe 0.99999 0.100 0.099 99 K 0.99999 10.0 10.6 106 Mg 0.99989 10.0 10.9 109 Mn 0.99999 0.100 0.098 98 Na 0.99999 10.0 10.6 106 P 0.99969 10.0 10.6 106 S 0.99991 10.0 10.5 105 Zn 0.99995 0.100 0.098 98 由于 Avio 200 ICP-OES 光谱仪具备大动态范围和双向观测功能，我们无需为各个元素制备额外的稀释样品，以降低元素浓度。也就是说，在一次分析中就可以测量所有元素，无需通过多次稀释制备样品，也无需通过多次分析采集来测量元素。因此，分析效率和样品通量均有所提高。由于 Avio200 ICP-OES 光谱仪在大浓度范围内具有优异的线性表现，覆盖各个元素适当浓度范围的简单校准就能确保一次分析中就可以测量所有样品。 为了评估各种果汁的任何剩余基质效应并验证整个样品制备方法，为了评估各种果汁的基体效应和验证样品的消解方法，所有果汁样品在消解前均加标表7所示浓度的所有元素；加标回收率结果如图2所示。相比加标样品的浓度，果汁样品中的钾含量非常高，因此表中不包括钾的回收率。所有其他加标回收率都在计算值的10%以内，这验证了 Titan MPS微波消解系统的消解能力和质量，无需针对每个样本进行基质匹配，也无需通过添加标准样品标准加入法来获得准确和精确的结果。 表7.消解前的加标浓度。 本文证明了 Avio 200 ICP-OES 光谱仪能够可靠、有效地分析各种果汁样品中各种浓度的一系列元素。与火焰原子吸收光谱仪相比， Avio 200 系统功能更广，多元素样品分析通量更高，同时还能分析火焰原子吸收光谱仪难以处理的元素(如磷和硫)。 与加热板消解或加热块消解相比，Titan MPS 微波消解系统简化了样品制备过程，同时提高了实验室通量和效率。Titan MPS 微波消解系统能够完全消解样品，从而无需制备基质匹配的校准标准样品，也无需添加标准样品标准加入法，从而简化了分析过程。 用于样品消解的 Titan MPS微波消解系统和用于分析的Avio 200 ICP-OES 光谱仪是快速、简单、准确地分析果汁中营养元素的理想组合。 ( 参 考 文献 ) ( 1. Spivey， Nick， "Analysis of Micronutrients in Fr u it JuiceUsing FAST Flame Sample Automation for IncreasedSample Throughput"， A p plication Note， P erkinElmer， 2015. ) Element 所用耗材 Avio 200 ICP-OES 光谱仪 耗材 部件编号 红色/红色PVC泵管 09908585 黑色/黑色PVC泵管 09908587 橙色/绿色 PVC 泵管 N0777110 内标工具包 N0774068 B0193233 (15mL) 自动取样管 B0193234 (50 mL) 仪器校准标准样品2(100 mg/L) N9301721 纯净级磷元素标准样品(1000 mg/L) N9303788 (125mL) N9300139(500mL) 纯净级级元素标准样品(1000mg/L) N9303796(125mL) N9300154 (500 mL) Titan MPS 微波消解系统 耗材 部件编号 标准 75 mL消解容器的耗材工具包 N3132000 标准75mL消解容器的防爆膜(25片装) N3132001 标准 75 mL 消解容器的压力密封件(10片装) N3132002 气体密封歧管的端帽塞 N3134004 标准75mL 消解容器的单个唇形密封工具 N3132015 标准75mL 消解容器的8位唇形密封工具 N3132014 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 有关我公司完整的全球办事处设立情况，请访问www.perkinelmer.com/ContactUs 版权O2016-2017，金埃尔默公司。版权所有。PerkinElmer是珀金埃尔默公司的注商商标。所有其他商标属于相应所有者的财产。 PerkinElmerCHN_ PKI 本文将介绍如何通过Perkinelemer Avio™ 200 ICP-OES分析各种商业果汁产品中的微量营养素，相关样品则通过PerkinElmer Titan MPS™ 微波消解样品制备系统进行制备。本文证明了Avio 200 ICP-OES 光谱仪能够可靠、有效地分析各种果汁样品中各种浓度的一系列元素。与火焰原子吸收光谱仪相比，Avio 200 系统功能更广，多元素样品分析通量更高，同时还能分析火焰原子吸收光谱仪难以处理的元素（如磷和硫）。与加热板消解或加热块消解相比，Titan MPS 微波消解系统简化了样品制备过程，同时提高了实验室通量和效率。Titan MPS 微波消解系统能够完全消解样品，从而无需制备基质匹配的校准标准样品，也无需添加标准样品标准加入法，从而简化了分析过程。用于样品消解的Titan MPS 微波消解系统和用于分析的Avio 200 ICP-OES 光谱仪是快速、简单、准确地分析果汁中营养元素的理想组合。