混合气体中气体组分检测方案(气相色谱仪)

7INFICON技术速报 3/3Micro GC FusionQ上采用温控的优越性 Micro GC Fusion@上采用温控的优越性 前言 Micro GC 采用多 GC模件平行分析样品的方法提供对气体混合物的快速分析.常规的Micro GCs 运行在等温条件下，用于分析固定气体和轻的碳氢化物已足够快.Micro GC Fusion， 新一代的 Micro GC， 能等温运行和温控运行. 等温运行在整个分析过程中色谱柱的温度保持不变.从而存在若干缺点，尤其是当气体样品中存在重的(C4和以上)组分时. 这些缺点包括： ◆ 后洗提组分的峰宽 重组分的交叉残留效应 与温度斜坡相比运行时间较长 ◆ 样品输送率较低 温控运行可在运行过程中调整温度分布和斜坡率.将每个模件的温度分布最佳化至快速洗提所需的组分.冷却时间在 Micro GC Fusion 中最佳化至快的运行周期时间，通常在两分钟以内. 温控的优点包括： 后洗提组分的峰较陡 扩展单色谱柱的应用范围 交叉残留少 样品输送率较高 实验 在实验1中，在长8米 Rt-Q-Bond 色谱柱上等温分析了天然气校准标准.在实验2中，用温度程控法在同一8米Rt-Q-Bond 色上柱上分析了天然气校准标准.组分的浓度示于表1中. 结果 当使用等温条件时， Rt-Q-Bond 色谱柱仅限于甲烷至丙烷的分析.(见图1.)重的组分将粘在柱上，和需附加两至三分钟的运行时间将这些组分从柱上清除干净. 温控运行扩展了 Rt-Q-Bond 色谱柱提供分析重组分(如C4-C8"+")的应用范围.这些重组分在运行过程中洗提，减少交叉残留.(见图2.) 陡峭的峰形，温控的优势由比较两个实验中的保留时间和丙烷峰的峰形来表明.使用等温运行，丙烷洗提于161秒，与采用温控的49.4秒比较.由于洗提丙烷较快，峰形变得陡峭，提供更为精确的集成.表2列出不同运行中各组分的保留时间. 结论 与等温运行比较，温控在 Micro GC Fusion 上提供许多优点.在单色谱柱上温控分析更多组分，同时可改善峰形和样品的输送率. 数据 表1天然气校准标准浓度资料 组分 克分子% 氮 1.53 甲烷 88.7 二氧化碳 1.21 乙烷 2.99 丙烷 2.01 异丁烷 1.00 正丁烷 0.996 异戊烷 0.300 正戊烷 0.300 己烷 0.603 庚烷 0.320 辛烷"+" 0.0750 表2天然气校准标准保留时间比较 组分序号 组分名称 保留时间(秒) 等温运行 保留时间(秒) 温控运行 1. 氮 19.2 18.5 2. 甲烷 20.5 19.5 3. 二氧化碳 25.2 22.9 4. 乙烷 40.8 30.6 5. 丙烷 161 49.4 6. 异丁烷 - 64.7 7. 正丁烷 一 68.2 8. 异戊烷 - 82.1 9. 正戊烷 - 84.4 10. 己烷 - 86.0至100 11. 庚烷 - 101至119 12. 辛烷"+" - 120至240 图1天然气校准标准色谱图一等温 柱： Rt-Q-Bond，8米，可变容量进样器 柱温：50℃，等温 柱头压：20 psi 图2天然气校准标准色谱图-温控 柱： Rt-Q-Bond，8米，可变容量进样器 柱温：50℃(10秒)→90℃(0秒)→240℃， 斜坡率：2℃/秒，2.2°℃/秒 柱头压：20 psi 71'INFICONBring the Lab to the Sample icro GC Fusion@上采用温控的优越性 Micro GC 采用多 GC 模件平行分析样品的方法提供对气体混合物的快速分析. 常规的 Micro GCs 运行在等温条件下, 用于分析固定气体和轻的碳氢化物已足够快.Micro GC Fusion, 新一代的 Micro GC, 能等温运行和温控运行.等温运行在整个分析过程中色谱柱的温度保持不变.从而存在若干缺点, 尤其是当气体样品中存在重的(C4 和以上) 组分时.这些缺点包括:后洗提组分的峰宽与温度斜坡相比运行时间较长样品输送率较低温控运行可在运行过程中调整温度分布和斜坡率. 将每个模件的温度分布最佳化至快速洗提所需的组分.冷却时间在 Micro GC Fusion 中最佳化至快的运行周期时间, 通常在两分钟以内.温控的优点包括:后洗提组分的峰较陡扩展单色谱柱的应用范围重组分的交叉残留效应交叉残留少样品输送率较高