溶液相合成的金属磷化物产物的Co元素中价态信息检测方案(其它X射线(衍射)仪)

Quantum DesigneasyXAFSV19-1 台式X射线吸收精细结构谱仪 (XAFS/XES) 美国 easyXAFS公司的台式 XAFS/XES谱仪已在全球拥有众多用户，应用领域包括材料、化学、催化、能源和环境等，相关成果发表在 J. Am. Chem. Soc.， J. Phys. Chem. C， Chem.Mater.， Anal.Chem.等重要期刊。相关案例如下： 化合物价态分析 美国华盛顿大学化学系的 Brandi M. Cossairt 课题组使用 easyXAFS公司实验室台式 XAFS谱仪对溶液相合成的金属磷化物产物的 Co 元素进行K 边 XANES谱图分析(图1)，十分便捷地获得了合成产物的价态信息，通过与标准样品谱图对比，十分准确快捷的对合成产物的物相组成(CoP或 Co2P)给出了鉴别，与其他方法获得的信息高度一致，如XRD， NMR等。 图1.金属磷化物的(a)合成机理图， (b)透射电镜 TEM 照片， (c)不同 Co化合物的×射线衍射谱以及(d)台式 XAFS/XES 谱仪测得的不同化合物的 Co K-edge XANES 普图 除此之外，X射线发射谱 (XES， X-ray emission spectroscopy)，又可称为波长色散X射线荧光谱(WDXRF， Wavelength dispersive x-ray fluorescence spectroscopy)，通过对特定元素内层电子受激发后外层电子弛豫过程中发射的X射线荧光能量和强度进行分析，也可以精确的给出分析原子的氧化态，自旋态，共价，质子化状态，配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射，且得益于特有的单色器设计，可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的 XES 元素分析(包括P， S， V， Zn， Cr， Ni， As， U，etc. )。如图2所示，通过对不同化合物中P元素的特征 Ka 和KB轨道能级的 XES 谱图进行定性和定量，可以方便的得到 InP 量子点中精确的P元素价态及表面缺陷信息，相比于 NMR等技术更加简单方便。其他的实例(如图3)还包括使用特征S元素的 Ka XES 谱图对不同生物炭中的低含量S元素进行不同价态(氧化态)的定性定量分析，V，As， U 和 Zn 的特征 XES谱图，和通过 Cr 元素特征 Ka XES 谱图对塑料中重金属铬元素的价态进行分析等等。 图2.通过台式XAFS/XES 普仪测得的P元素特征 Ka 和KB轨道能道的 XES 谱图对 InP量子点表面缺陷进行定性和定量分析 图3.通过台式XAFS/XES 谱仪测得的 Cr， V，As，U， Zn 和S的特正 Ka或 KB轨道能级的 XES谱图对化学物种元素的价态进行定性和定量分析 CHINA 台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES) For Scientist By Scientist 美国 easyXAFS 公司最新推出台式实验室用 XAFS/XES 谱仪，采用独有的X射线单色器设计，无需同步辐射光源，在常规实验室环境中实现X 射线吸收精细结构测量和分析提供 XAFS 和 XES 两种测量模式，并轻松相互切换。以极高的灵敏度和光源质量，广泛应用在催化、电池等研究领域，实现对元素的测定、定量和价态分析等。 仪器特点： 无需同步辐射光源 科研级别谱图效果 台式设计，实验室内使用 可外接仪器设备，控制样品条件可实现多个样品或多种条件测试操作便捷、维护成本低 可实现 XES/XAFS模式快速切换 应用案例： Battery Pouch Cell： Ni XANES Tube Power： 50 W Co Kp VTC 1.8 Integration： 10 s/pt Co 1.6 0.D15 Scan Time： 20 mins CoO 1.4 1.2 LiCoO.2 1 0.010 0.8 0.6 0.4 Ni Foil 0.005 0.2 Charged Discharged -0.2 8300 8320 0.000 8340 8360 8380 8400 bol76707680769077007710772007730 Energy(eV) Emission Energy (eV) 发表文章列表： ·Mundy， Cossairt，et al.，Chem Mater 2018 ·Jahrman， Seidler， and Sieber， Anal. Chem..2018 ·Holden， Seidler， et al.， J. Phys. Chem. A， 2018. ·Holden， Seidler， et al.， J. Phys. Chem. A， 2018. · Stein， Holden， et al.， Chem. Mater.，2018. easyXAFS · Padamati， Angelone， et al.， JACS，2017 ·Mortensen， Seidler， et al.， Phys Rev B， 2017. .·Valenza， Jahrman， et al.， Phys Rev A， 2017 www.qd-china.com 北京办公室 上海办公室 广州办公室 北京市朝阳区酒仙桥路10号 上海市静安区威海路511号 广州市番禺区汉溪大道东290号 恒通商务园B22座501室100015 上海国际集团大厦1405室200041 保利大都汇A3栋1509室 511495 电话：010-8512 0277/78/79/80 电话：021-5228 0980 电话：020-8920 2739 传真：010-85120276 传真：021-52282156 传真：020-89202750 邮箱： info@qd-china.com 邮箱： info@qd-china.com 邮箱： info@qd-china.com 节假日紧急垂询电话：13021034795 节假日紧急垂询电话：13021034795 节假日紧急垂询电话：13021034795 美国华盛顿大学化学系的Brandi M. Cossairt课题组使用easyXAFS公司实验室台式XAFS谱仪对溶液相合成的金属磷化物产物的Co元素进行K边XANES谱图分析（图1），十分便捷地获得了合成产物的价态信息，通过与标准样品谱图对比，十分准确快捷的对合成产物的物相组成（CoP或Co2P）给出了鉴别，与其他方法获得的信息高度一致，如XRD，NMR等。图1. 金属磷化物的（a）合成机理图，（b）透射电镜TEM照片，（c）不同Co化合物的X射线衍射谱以及（d）台式XAFS/XES谱仪测得的不同化合物的Co K-edge XANES谱图