纯镍中Sb含量检测方案(ICP-AES)

实验部分样品欲了解更多信息，请扫描二维码关注我们的微信公众账号◎2017， PerkinElmer， Inc. 版权所有。保留所有权利。 PerkinElmer是 PerkinElmer， Inc. 的注册商标。所有其他商标均为其各自所有者的财产。所有解释权归PerkinElmer.013469_CHN_01 PKI 使用用Avio SOO ICP-OES 根据伦敦金属交易所要求 摘要 测定纯镍中杂质 镍(Ni)由于其高温和低温下的耐腐蚀性和强度，是最广 泛使用的金属之一。它最常用于钢的生产，也是各种其他合金中的重要成分。还用于电子，电镀和可充电电池中。这些不同的用途需要不同纯度的镍，在某些应用中需要高纯度的镍，而对于其他应用领域低等级的镍就能满足需求了。 伦敦金属交易所 (LME)就不同金属杂质的镍发布了不同规格的要求。本文的重点是利用 PerkinElmer Avio°500 ICP 发射光谱仪 (ICP-OES) 对镍中的杂质进行分析，使用“原料镍要求”作为待测元素和所需浓度的指南。 所有分析在1%Ni溶液中进行，以模拟纯 Ni 消解液(介质为5%硝酸(v/v))。为了检查方法准确性，按照“镍标准规范”((99.80%)，“原料镍要求"中规定的含量，进行加标回收实验。检测使用外标法进行，浓度水平为0.25，0.5和 1.0ppm 混合标准溶液，介质为5%硝酸。 仪器 使用 Avio 500 ICP-OES 进行测试，所有分析测试使用表1中的参数和表2中的波长。标准进样系统配置和参数用于所有分析。炬管位置设置为-4。在考虑氩气成本时，Avio 500 的同步双向观测功能和低消消耗(总共9升/分钟)可大大节省成本。 结果与讨论 表3显示了99.80%(wt%)的镍的ASTM 标准规范，以及1%Ni 溶液中各元素的浓度(相当于100倍稀释)。将混合标准溶液加入到1%Ni 溶液中后的回收率如图1所示。所有回收率在±10%以内，表明仪器能够在低浓度下准确测量这些元素。 Bi 和Sn 受到Ni 基体明显的光谱干扰。使用多谱线拟合(MSF)建立模型可将干扰的影响去除，从而满足测量准确度。 表 1. Avio 500 ICP-OES 的参数和条件 参数 规格型号/值 雾化器 MeinhardK-1 雾化室 玻璃挡板雾化室 RF功率 1500W 中心管 2.0mm陶瓷中心管 等离子体气 8L/min 辅助气 0.2L/min 雾化气 0.6L/min 炬管位置 -4 进样量 1ml/min 进样泵管 ：黑/黑 (0.76mm内径) 内标泵管 绿/橙 (0.38mm内径) 排液管 红/红(1.14mm内径) 重复测定 3次 观测方式 轴向 积分时间 5秒(最小与最长) 积分范围 0.5-2秒 元素 波长 (nm) As 188.979 Bi 306.766 Co 238.892 Cu 324.752 Fe 238.204 Mn 259.372 P 178.221 Pb 283.306 S 181.975 Sb 206.836 Si 288.158 Sn 283.998 Zn 206.200 Sc (int std) 361.383 表3.伦敦金属交易所99.80%纯镍 元素 浓度要求 wt% 1% Ni溶液中浓度 (mg/L) As 0.005 0.5 Bi 0.005 0.5 Co 0.15 15 Cu 0.02 2 Fe 0.02 2 Mn 0.005 0.5 P 0.005 0.5 Pb 0.005 0.5 S 0.01 1 Sb 0.005 0.5 Si 0.005 0.5 S 0.01 1 Sn 0.005 0.5 Zn 0.005 0.5 图1.各元素的加标回收率， 1%Ni， 浓度见表3 溶液中的检出限定义为1%Ni 连续七次测量的标准偏差的三倍。图2给出了各元素的检出限以及按100倍稀释后溶液中含量限制。 通过1%Ni的6小时连续分析时内标信号的变化确定了准确度与稳定性。：结果见图3，内标信号与第一次测定时的读数对比，在±5%之间变动，证明了该方法的稳定性。 结论 本文证明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES 可对高纯Ni(1%Ni溶液模拟)的杂质进行准确分析，符合伦敦金属交易所规定的纯镍要求。通过使用 MSF 克服了高基体样品的光谱干扰，所有元素检出限都在规定的范围以内。 图2.1% Ni 溶液中各元素检出限与限量值。按100倍稀释 99.7%纯镍计算 图3.1% Ni 溶液中内标 Sc 6 小时的稳定性 ( 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址： 上海 张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电 话：02 1 -60645888 传真：0 2 1-6064 5 999 ) 要获取我们全球办公室的完整列表，请访问 www.perkinelmer.com/ContactUs ( 参考文献 ) ( 1. "Special Contract Rules for Primary Nickel" ， The LondonMetal Exchange. ) 2. "Multicomponent Spectral Fitting""， Technical Note，PerkinElmer，2016. 试剂及耗材 Component Part Number Sample Uptake Tubing， Black/Black (0.76 mm id)， PVC N0777043 (flared) 09908587 (non-flared) Drain Tubing， Red/Red (1.14 mm id)， PVC 09908585 Internal Standard Tubing， Orange/Green (0.38 mm id)， PVC N0773111 (flared) Antimony Standard， 1000 mg/L N9300207(125mL) N9300101 (500mL) Arsenic Standard， 1000 mg/L N9300180 (125mL)N9300102 (500mL) Bismuth Standard， 1000 mg/L N9303761 (125mL)N9300105 (500 mL) Cobalt Standard， 1000 mg/L N9303766 (125mL)N9300113 (500mL) Copper Standard， 1000 mg/L N9300183(125mL) N9300114(500mL) Iron Standard， 1000 mg/L N9303771 (125 mL)N9300126 (500 mL) Lead Standard， 1000 mg/L N9300175(125 mL) N9300128(500 mL) Manganese Standard， 1000 mg/L N9303783 (125mL)N9300132(500mL) Phosphorus Standard， 1000 mg/L N9303788 (125mL) N9300139 (500mL) Scandium Standard， 1000 mg/L N9303798 (125mL) N9300148 (500 mL) Silicon Standard， 1000 mg/L N9303799(125mL) N9300150 (500 mL) Sulfur Standard， 1000 mg/L N9303796(125mL)N9300154(500mL) Tin Standard， 1000 mg/L N9303801 (125 mL)N9300161 (500mL) Zinc Standard， 1000 mg/L N9300178(125mL)N9300168 (500 mL) Autosampler Tubes B0193233 (15mL) B0193234 (50 mL) 实验部分样品所有分析在1％ Ni 溶液中进行，以模拟纯Ni 消解液（介质为5％硝酸（v /v））。为了检查方法准确性，按照“镍标准规范”（99.80％），“原料镍要求”中规定的含量，进行加标回收实验。检测使用外标法进行，浓度水平为0.25,0.5 和1.0ppm 混合标准溶液，介质为5％硝酸。仪器使用Avio 500 ICP-OES 进行测试。标准进样系统配置和参数用于所有分析。 炬管位置设置为-4。 在考虑氩气成本时，Avio 500 的同步双向观测功能和低氩消耗（总共9 升/分钟）可大大节省成本。结果与讨论表3 显示了99.80％（wt%）的镍的ASTM 标准规范，以及1％ Ni 溶液中各元素的浓度（相当于100 倍稀释）。将混合标准溶液加入到1％ Ni 溶液中后的回收率如图1所示。所有回收率在±10％以内，表明仪器能够在低浓度下准确测量这些元素。Bi 和Sn 受到Ni 基体明显的光谱干扰。使用多谱线拟合（MSF）建立模型可将干扰的影响去除，从而满足测量准确度。结论本文证明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可对高纯N（i 1%Ni 溶液模拟）的杂质进行准确分析，符合伦敦金属交易所规定的纯镍要求。通过使用MSF 克服了高基体样品的光谱干扰，所有元素检出限都在规定的范围以内。