粮食中粗蛋白质检测方案(定氮仪)

K-003-201903 SINEO新仪K-003-201903 海能仪器：凯氏定氮仪测定粮食中粗蛋白质的含量 1前言 粮食(grain)又称"谷物"，含营养物质丰富，主要为蛋白质、维生素、膳食纤维、脂肪等。古时行道曰粮，止居日食，后亦通称供食用的谷类、豆类和薯类等原粮和成品粮。联合国粮食及农业组织的粮食概念就是指谷物，包括麦类、豆类、粗粮类和稻谷类等。 粮食中粗蛋白质是一个非常重要的营养元素，本实验参照《GB5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》，选取几种有代表性的粮食样品并加入全麦标准品作为标准验证样品，使用全自动凯氏定氮仪对样品中的粗蛋白进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，粉碎机，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼容溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：3gK2SO4、0.2gCuSO4， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 称取充分混匀的试样0.2g-2g左右(精确至0.1mg)加入消化管中，加入1片混合催化剂：3gK2SO4、0.2gCuSO4， 沿消化管壁加入10mL硫酸。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 15 2 350 15 3 420 90 3.3测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1045mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3粮食中粗蛋白质含量测试结果 样品名称 蛋白质含量/% 样品名称 蛋白质含量/% 河南麦1号 13.773 山东玉米1号 8.562 河南麦2号 14.680 山东玉米2号 8.041 河南麦3号 17.227 吉林玉米 8.858 江苏大米1号 7.951 辽宁大豆 35.565 江苏大米2号 7.481 河南大豆 36.460 江苏大米3号 6.917 黑龙江大豆 36.799 全麦中粗蛋白质标准品 GWB(E)100126 16.041 4.2结论 1)通过实验结果可以看到，使用此方法测试的全麦中粗蛋白质标准品的醋蛋白质含量为16.041%，符合其给出的标准值15.80±0.3%。 2)数据重复性符合国标《GB5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》中的测试精密度两次测试结果的绝对差值不超过算术平均值的10%的要求。 ( 参考文献 ) [1]GB5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. -- -- 1 前言1 前言粮食(grain)又称"谷物"，含营养物质丰富，主要为蛋白质、维生素、膳食纤维、脂肪等。古时行道曰粮，止居曰食，后亦通称供食用的谷类、豆类和薯类等原粮和成品粮。联合国粮食及农业组织的粮食概念就是指谷物，包括麦类、豆类、粗粮类和稻谷类等。粮食中粗蛋白质是一个非常重要的营养元素，本实验参照《GB5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》，选取几种有代表性的粮食样品并加入全麦标准品作为标准验证样品，使用全自动凯氏定氮仪对样品中的粗蛋白进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，粉碎机，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：3gK2SO4、0.2gCuSO4，0.1mol/L硫酸标准滴定液。