粮食及经济作物中营养成分检测方案(定氮仪)

Manon海能能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：玉米淀粉中蛋白质含量产品配置单(凯氏定氮仪) 1前言 玉米淀粉又称玉蜀黍淀粉，俗名六谷粉，是白色微带淡黄色的粉末。普通产品中含有少量脂肪和蛋白质等。而玉米淀粉中的蛋白质含量，是反映淀粉质量的重要指标。该指标的高低直接体现淀粉生产企业的生产技术水平。在《GB/T12309-1990工业玉米淀粉》中对于蛋白质含量做出了明确的规定，下面为大家介绍一下玉米淀粉中蛋白质含量的测定方法。 2实验部分 2.1原理 玉米淀粉中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 2.2仪器与试剂、器具 2.2.1K1100F 全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.2SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.3盐酸分析纯， c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。 2.2.4硼酸分析纯，质量分数2%。 2.2.5氢氧化钠分析纯，质量分数40%。 2.2.6甲酚绿-甲基红混合指示剂将甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5： 1体积比临时混合摇匀备用。 2.2.7催化剂片3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 2.2.810mL移液管 2.3实验部分 2.3.1取样：精确称量3g的样品，加催化剂两片(或硫酸钾6g与硫酸铜0.4g)，再沿瓶壁滴加硫酸20.0ml. 2.3.2消解：利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，，设置参数如下： 温度 时长 1 200度 10min 2 280度 10min 3 350度 20min 4 420度 100min 2.3.3待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 稀释水：30ml 硼酸： 25ml 碱： 60ml 蒸馏时间： 5min 2.3.4器器自动滴定并给出计算结果。 3结果与讨论 N%=氮含量 W蛋白质含量 P%=N%×6.24 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，精确到小数点后四位 6.24-样品蛋白系数 编号 取样量 滴定体积 氮含量 蛋白质含量 平均值 1 2.9674g 1.5410ml 0.0718% 0.4480% 0.4491% 2 2.9652g 1.5492m1 0.0723% 0.4512% 3 2.9787g 1.5471m1 0.0718% 0.4480% -- --