纺织品中的偶氮染料检测解决方案

纺织品中的偶氮染料检测解决方案 人们的生活水平在日益改善，消费意识也在不断加强，一些高质量、多功能的服装越来越受到消费者的青睐。偶氮染料(azo dyes，偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症，该类染料通常无色无味，不能通过人体的感觉器官感知，甚至不能通过洗涤等方式来减轻其危害。偶氮检测是国际环保要求的必检项目之一，标准规定被检产品中不得含有种偶氮染料中间体，若检测出其中一种即为不合格产品。 适用样品 ■服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他清洁卫生用品、睡袋 ■鞋、手套、手表带、手提袋、各种钱包、公文包、椅子套 ■纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具，合成染料有机化合物染料 ■消费者最终使用的织物和纱线 实验过程 1.1 取有代表性试样，取不同部位，剪一小块，。 1.2 将剪下小块塞在冷凝管的底部磨口部位，将冷凝管连接于50ml的试管上，试管内含有25ml的氯苯。将试管置于铝块加热槽中（东京理化有机合成装置CCX-3200)，加热至180℃、冷凝回流30min，通过不停的蒸发冷凝回流，将试样中的染料洗脱至试管中。 1.3 浓缩：将试管放置于浓缩装置中（东京理化试管浓缩装置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),进行减压浓缩。设定反应条件： 水浴温度60℃， 真空度60Pa 时间25-30min，抽干.抽干后用5ml甲醇对试管进行冲洗。 1.4 还原反应：往冲洗过的试管中加入1个还原剂（水溶液），进行30min的还原反应，使偶氮结构灭解，还原出芳香基产物，得到目标物。 1.5检测：气相色谱-质谱联用仪GC-MS-SIS方法，检测成分，分析图谱。 实验体会： 1、整个实验过程中，使用固定的一个的反应管，避免了更换反应管而引起的损耗。 2、在浓缩这个步骤，使用试管浓缩装置前使用的是旋转蒸发仪，通过两种方法的比较得出：试管浓缩装置一次可以进行8只试管的浓缩，总体效率比旋蒸快。对于检测方面，样品数量多、容量小的非常适用。 人们的生活水平在日益改善，消费意识也在不断加强，一些高质量、多功能的服装越来越受到消费者的青睐。偶氮染料(azo dyes，偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症，该类染料通常无色无味，不能通过人体的感觉器官感知，甚至不能通过洗涤等方式来减轻其危害。偶氮检测是国际环保要求的必检项目之一，标准规定被检产品中不得含有种偶氮染料中间体，若检测出其中一种即为不合格产品。 适用样品 ■服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他清洁卫生用品、睡袋 ■鞋、手套、手表带、手提袋、各种钱包、公文包、椅子套 ■纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具，合成染料有机化合物染料 ■消费者最终使用的织物和纱线 实验过程 1.1 取有代表性试样，取不同部位，剪一小块，。 1.2 将剪下小块塞在冷凝管的底部磨口部位，将冷凝管连接于50ml的试管上，试管内含有25ml的氯苯。将试管置于铝块加热槽中（东京理化有机合成装置CCX-3200)，加热至180℃、冷凝回流30min，通过不停的蒸发冷凝回流，将试样中的染料洗脱至试管中。 1.3 浓缩：将试管放置于浓缩装置中（东京理化试管浓缩装置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),进行减压浓缩。设定反应条件： 水浴温度60℃， 真空度60Pa 时间25-30min，抽干.抽干后用5ml甲醇对试管进行冲洗。 1.4 还原反应：往冲洗过的试管中加入1个还原剂（水溶液），进行30min的还原反应，使偶氮结构灭解，还原出芳香基产物，得到目标物。 1.5检测：气相色谱-质谱联用仪GC-MS-SIS方法，检测成分，分析图谱。 实验体会： 1、整个实验过程中，使用固定的一个的反应管，避免了更换反应管而引起的损耗。 2、在浓缩这个步骤，使用试管浓缩装置前使用的是旋转蒸发仪，通过两种方法的比较得出：试管浓缩装置一次可以进行8只试管的浓缩，总体效率比旋蒸快。对于检测方面，样品数量多、容量小的非常适用。