异物中邻苯二甲酸酯、碳酸钙的聚氯乙烯树脂检测方案(能散型XRF)

LAAN-A-FT075 ApplicationnNo.A537News第一版发行日：2017年4月400-650-0439 光吸收分析 异物分析中的样品固定和储存装置EDXIR-Holder 的介绍 对异物分析而言，适用于金属和无机物元素分析的EDX与适用于高分子和有机物分析的 FTIR 相结合的方法十分有效。上述两种方法均可实现非破坏性分析，非常迅速和简便，因此非常适合用于异物分析。在此，我们将介绍一种能够进行异物测量固定和储存的装置， EDXIR-Holder。可可以极大地方便EDX 和FTIR用于异物分析时的样品处理工作，简化以往劳神费时的样品处理和保存。 S. lwasaki EDXIR-Holder的概述 如图1(a)所示， EDXIR-Holder 是一种开闭式固定装置，由能附着样本的、带粘合剂层的膜(厚35um)， 与荧光X射线(EDX)用的聚丙烯薄膜(厚5um)组合而成。 异物样品粘贴在带粘合剂层的膜上，在进行FTIR分析时，打开装置，直接将粘贴在带粘合剂层的膜上的样本推放到 ATR棱镜上(图1(b))。当进行EDX分析时，关闭装置，将聚丙烯薄膜一面朝下放置，朝向X射线照射方向(下照式)(图1(c))。EDXIR-Holder 装置使样品更换次数降到最低，节省了劳力，使分析工作更高效。 此外，测量后能将样品连同整个固定装置一同保存。该装置在合上的状态下，体积仅为约5 cmx5 cm的大小，白框部分还能标记样品名等信息。因为无需转移至其他容器或袋子中，不用担心样品会丢失。 推荐适用的异物样品大小为1.5 mm~5mm， EDX分析时的样本厚度为0.5 mm~1.5 mm， FTIR分析时的厚度为0.1mm~4mm，样本重量不超过1g。尤其是在EDX分析中，若样本的大小和重量如上所示，则仅需将样品夹在固定器中，便能简单地固定样品。需要注意的是，如果样品有凸起部位，则可能导致薄膜破损。 异物分析实例 将在某生产线上发现的异物放入 EDXIR-Holder 中固定，进行了 FTIR 和EDX分析。 FTIR的 ATR光谱和谱库检索结果如图2所示。推测异物为含有邻苯二甲酸酯、碳酸钙的聚氯乙烯树脂(PVC)混合物。 带粘合剂的膜 (聚丙烯薄膜+ 聚丙烯薄膜 丙烯酸酯类粘合剂) 粘贴样品 (a)外观(内侧)及结构 (b) FTIR样品室的设置状态 (C) EDX样品室的设置状态 图1EDXIR-Holder 的概述 通过EDX进行的C6-Ug2定定定量分析结果如图3所示。在此根据FTIR的结果，将主成分 PVC(CH)作为平衡(残留物)”给出半定量结果。 确认了异物中含有 CI、Ca， 可可以证明FTIR分析中推测的PVC 和碳酸钙是确定存在的。此外，还检测到异物中含有FTIR中不能分析的 Pb。 图3异物的定性定量分析结果：EDX 测量时的注意点 EDXIR-Holder 能够固定大小约1.5 mm~5 mm，重量小于1g的样品。FTIR分析中使用的 ATR 棱镜直径一般在1.5mm 左右，因此如果样品直径小于这个尺寸，或呈薄纤维状和薄片状，使用 EDXIR-Holder 装置固定样品时，膜上丙烯酸酯粘附层的 ATR 光谱将会与测量样品的 ATR 光谱重叠。 将直径约0.3 mm的聚乙烯(PE)薄膜片固定在 EDXIR-Holder 上进行测量，得到的ATR光谱和谱库的检索结果如图4所示。排在第一位的检索结果为乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)，显然是错误的。于是，我们求得薄膜片和丙烯酸酯类粘附层的差谱并再次进行谱库检索。如图5所示，搜索结果为PE， 与样品的实际材质相符。这个例子表明，在分析易受到丙烯酸酯类粘附层影响的微小样品时需格外注意。 为避免出现诸如上述的误判，推荐在放置样品时覆盖整个ATR 棱镜表面。因此，当样品体积微小时，可以不使用EDXIR-Holder，或按照上述方法，获得丙烯酸酯类粘附层的ATR光谱，使用差谱法来进行定性也是有效的。但需要注意的是，在所得的 ATR 光谱中，如果来源于样品的峰非常小，则可能会难以通过差谱进行鉴定。 cm- 图4薄膜片的 ATR 光谱和检索结果： FTIR 图5差光谱和检索结果： FTIR 总结 本文介绍的 EDXIR-Holder 是对异物分析具有丰富经验的岛津公司的原创产品，是对EDX分分和FTIR分析非常有效的工具。并且，在单独进行上述两种分析时也十分适用，能使分析人员更为省力。 在分析数据时，可以使用能对 EDX 和 FTIR两者数据进行综合或单独分析的 EDX-FTIR综合分析软件， EDXIR-Analysis 2) 3)。推荐将 EDXIR-Holder 与 EDXIR-Analysis 软件结合使用。 Instrument ：EDX-8000 X-ray Tube ： Rh target Voltage/Current ：15 kV (C-Sc，S-Ca)， 50 kV (Ti-U)/Auto Atmosphere ： Vacuum Measurement Diameter r： 1mm中 Primary Filter ： Without (Ti-U， C-Sc)， #2 (S-Ca)， Integration Time ： 30 sec (without Primary Filter) 60 sec (with Primary Filter) Instrument ： IRAffinity-1S， MIRacle10 (Diamond prism) Resolution ：4cm' Accumulation ：40 Apodization ： Happ-Genzel Detector ： DLATGS 参考文献 1)岛津应用新闻 No. X255 2)岛津应用新闻No. A522A 3)岛津应用新闻 No. A527 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 http：//www.shimadzu.com.cn 用户服务热线电话： 800-810-0439 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) 如有变动，恕不另行通知。 本文介绍的EDXIR-Holder是对异物分析具有丰富经验的岛津公司的原创产品，是对EDX分析和FTIR分析非常有效的工具。并且，在单独进行上述两种分析时也十分适用，能使分析人员更为省力。   在分析数据时，可以使用能对EDX和FTIR两者数据进行综合或单独分析的EDX-FTIR综合分析软件，EDXIR-Analysis 2), 3)。推荐将EDXIR-Holder与EDXIR-Analysis软件结合使用。