催化剂中钙检测方案(微波消解仪)

GASMT-001-201811 微波消解-火焰原子吸收法测定催化剂中的钙含量 i前言 催化剂是在化学反应里能改变反应物化学反应速率(提高或降低)而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质(固体催化剂也叫触媒)。采用微波消解-火焰原子吸收方法可以快速有效的测定催化剂中的钙含量，而且微波消解具有酸用量小，安全环保空白低等优点。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪， TK-12赶酸器，原子吸收光度计，钙空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，氢氟酸(40%)，钙标液( GSB G62012-90) 3实验方法 3.1样品制备 将颗粒状的样品碾碎，过40目筛网 3.2取样 称取5组样品质量为0.1g(精确至0.1mg) 3.3消解 分别加入6mL 浓硝酸、、1mL过氧化氢和1mL的氢氟酸，同时做试剂空白，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间 保温时间 1 200 350 15 15 3.4赶酸定容 微波消解完毕后将消解液冷却，然后将微波消解内罐放在赶酸器上150℃加热去除氮氧化物和氢氟酸，直至白烟冒尽溶液澄清，蒸发至溶液留 0.5mL左右，用质量分数1%的硝酸溶液将样品转移至 50mL量瓶中，并定容至刻度，即为样品溶液。 3.5配置标准溶液 分别精密移取 0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL钙标准溶液置于6个100mL容量瓶中，用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度，得到每1mL 溶液含钙分别为 Oug、2ug、4ug、6ug、、8ug的系列标准钙溶液。 3.6标准曲线 波长422.7nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.3，灯电流3mA，计算方式为连续法。 4结果 样品可以顺利消解至无色澄清透明，催化剂样品中钙含量为0.27ppm，测量结果的RSD=2.3%，表明重复性较好。 序号 钙含量(ug/g) 平均含量(ug/g) RSD(%) 1 0.271 0.2702 2.3 2 0.268 3 0.259 4 0.273 5 0.280 -- -- 11前言催化剂是在化学反应里能改变反应物化学反应速率（提高或降低）而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质（固体催化剂也叫触媒）。采用微波消解-火焰原子吸收方法可以快速有效的测定催化剂中的钙含量，而且微波消解具有酸用量小，安全环保空白低等优点。2仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK微波消解仪，TK-12赶酸器，原子吸收光度计，钙空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氢氟酸（40%），钙标液（GSB G 62012-90）