啶虫脒中含水量检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档编号： HG-AKF-201904-2 上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 AKF-1N直接进样测定啶虫脒中的水分 简介 啶虫脒，属氯化烟碱类化合物，其化学名称为 N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺，是一种新型杀虫剂。本试验采用 AKF-1N 卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定润滑油中的水分含量。 仪器配置 1. AKF-1N 卡尔费休水分滴定仪主机 2.全封闭安全滴定池组件 3.铂片电极 4.滴定池搅拌台 5.10pL微量进样针 6.称量纸 7.电子天平(0.1mg) 试剂 1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL， 国产 2.溶剂： 无水甲醇 3.啶虫脒 测定方法 1.使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml 的无水甲醇。 2.使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。 3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10pL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。 4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。 5.待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。 仪器参数 计量管体积：20mL 控制精度：3pL (20ml高精度计量管) 滴定延时：：10秒 终点延时：10秒 漂移扣除：关 终点保持：开 体积极值：50mL 时间极值：30min 实验条件 样品来源：客户 样品名称：啶虫脒 环境温度：25℃ 环境湿度：41% 滴定度： 3.4281mg/mL 漂移计算：否 实验数据 样品名称 样品质量/g 消耗试剂/mL 检测时长/s 测量结果/% 润滑油 0.9542 0.1403 135 0.0504 1.0946 0.1590 129 0.0498 0.9832 0.1391 141 0.0485 C×VX=-计算公式： 10×m 式中：X：含水量(%) C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL) V：滴定终点体积(mL) m：样品质量(g) 结果讨论 采用 AKF-1N卡尔费休水分测定仪直接进样测定啶虫脒样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求。多次测量后甲醇溶解度可能不够，需排空吸液重新打空白测定。 相关标准 GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法 仪器配置1.AKF-1N卡尔费休水分滴定仪主机2.全封闭安全滴定池组件3. 铂片电极4.滴定池搅拌台5.10μL微量进样针6.称量纸7. 电子天平( 0.1mg) 试剂1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产2.溶剂： 无水甲醇3.啶虫脒