汽车零部件中铝合金轴瓦及表面涂层检测方案(电子探针)

SSL-CA14-885Excellence in Science Excellence in ScienceEPMA-019 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD.Analytical Applications Center上海市徐汇区宜州路180号B2栋http：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai 汽车零部件-铝合金轴瓦及表面涂层的产品解析 EPMA-019 摘要：轴承部件需具有耐磨、耐蚀、一定温度区间的热化学稳定性以及优良的润滑特性。某铝合金轴瓦经过表面涂层处理后，具有良好的无油自润滑性能，本文借助岛津仪器电子探针显微分析仪器EPMA、能量色散X射线荧光光谱仪 EDX和傅里叶变换红外光谱仪 FTIR， 分析其基体和涂层信息，推断了其实现方案。 关键词：轴瓦聚四氟乙烯 EPMA EDX FTIR 铝合金密度约为钢的三分之一，具有强度较高、易于加工成型、切削性和导热性好等优点，是汽车轻量化发展趋势下，日益广泛采用的轻质金属材料。现已应用于汽车发动机、变速器、铝轮毂、转向节及各种换热器等部位，而且随着铸锻焊、冲压等制造技术的发展，会有更多的部件采用铝合金制造。为了满足工况和设计要求，铝合金一般会经过表面处理，如阳极氧化、喷砂、 某铝合金轴瓦部件进行了表面涂层处理，具有良好的无油自润滑性，为了研究其实现方案，借助岛津电子探针显微分析仪(EPMA)、)、能量色散X射线荧光分析仪(EDX)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR) 进行了综合分析。 1.2分析条件 EPMA： 积分时间：100s 加速电压：15kV FTIR： 束流：100nA 波长范围：4000~650 cm 测试时间：6min 附件： ZnSe晶体 ATR 1EDX： 分辨率：4cm 电压：15/50kV 扫描次数：20 氛围：真空 切趾函数： Happ-Genzel 1.3样品处理 试样切割到合适尺寸后，直接测试。 结果与讨论 2.1微区表面形貌特征观察 铝合金表面为黑色涂层，见图1。使用EPMA观察表面微区形貌特征，结果见见2。图2.a左侧为涂层，右侧为未涂装的基体部分，图2.b为涂装区域局部二次电子形貌(SEI)。图2.c 和图2.d为基体部分放大后显示的 SEI 和背散射电子像(BEI) 特征。可见基体为铝合金，存在多种元素分布。图2.e和图2.f为涂层区域放大后显示的 SEl和BEI，表面有一定的粗糙度，以及涂层中颗粒分布特征情况。 图1待测试样整体形貌 EPMA-019 图2轴瓦表面形貌特征 2.2化学成分解析 2.2.1基体成分分析 2.2.2 EPMA的分析 使用 EPMA 选中两个特征区域进行测试，其测试的位置示意图见图3.a，测试结果及谱图见图3.b和图3.c。位置1主要为合金元素析出集中部位，而位置2为基体主成分相，合金元素主要以固溶体的形式存在。 a.定性分析位置 一c芒 c Wavelength(nm) Wavelength(nm) b.位置1定性分析谱图及结果 c. 位置2定性分析谱图及结果 图3轴瓦基体的EPMA分析 2.2.3 EDX的分析 由于 EPMA微区分析的特征，得到的成分只限定于微米级别的量度，测试大小范围从零点几到几十微米的局部，不能很好地代表材料的整体组分特征，而能量色散X射射荧光(EDX)测试有效范围为毫米级别(区别于配置在EPMA或 SEM 上的EDS能谱仪)，可以根据需求选择一毫米到十毫米。使用 EDX 得到的结果更能反映基体材料的组成。基体成分测试谱图见图4，成分结果见表1： 图4 基体成分EDX谱图 表1基体成分EDX测试结果 元素 结果 处理-计算 线系 强度 Al 77.288 % 定量分析-FP AlKa 42.857 Si 17.194 % 定量分析-FP SiKa 4.947 Cu 2.716 定量分析-FP CuKa 100.050 Ni 1.658 % 定量分析-FP NiKa 52.651 0.507 % 定量分析-FP MgKa 0.173 0.336 % 定量分析-FP FeKa 6.866 Zr 0.074 % 定量分析-FP ZrKa 5.924 Ti 0.064 % 定量分析-FP TiKa 0.324 V 0.054 % 定量分析-FP V Ka 0.396 Mn 0.036 % 定量分析-FP MnKa 0.525 S 0.031 % 定量分析-FP S Ka 0.025 Zn 0.029 % 定量分分-FP ZnKa 1.154 Cr 0.009 % 定量分析-FP CrKa 0.095 Ga 0.005 % 定量分析-FP GaKa 0.192 可以判断，基体为 Al-Si系合金，添加 Cu、Ni、Mg等多种合金元素。 2.3涂层的组分分析 2.3.1 EPMA的分析 涂层中的成分，使用 EPMA进行解析。使用散焦斑(束斑直径50 um) 获得较为平均的成分，结果见图5.b。EPMA测试的深度也在微米量级，所以测试结果中可能会包含一定的基体元素构成信息。针对涂层中具体的颗粒分析，结果见图5.c。检出C、O、F等轻元素存在以及 Mo、S等元素。涂层可能为有机物涂装。 a.涂层测试位置示意图 b. 涂层成分信息谱图及结果 c.涂层中不同颗粒的成分测试 图5涂层的组分EPMA解析 2.3.2 FTIR对于涂层中有机物的测试 作为有机物鉴别的利器，对于涂层中有机物的测试和分析，借助岛津傅里叶变换变外光谱仪(FTIR)完成。FTIR测试谱图见图6，经过谱图匹配，可以确认涂层主要由聚四氟乙烯材料构成。 图6 FTIR对涂层物质的解析，上图是涂层测试结果，下图为聚四氟乙烯的标准谱图 2.3.3EDX 对涂层成分的分析 使用 EDX 对涂层进行解析，采集的谱图见图7。结合EPMA 和 FTIR的测试结果，使用薄膜FP法得出薄膜成分见表2，进一步确认涂层结构信息。涂层主要有聚四氟乙烯构成，添加Mo、S元素，含有少量的杂质元素 Ca、k。 [cps/uA] AI-U 图7涂层的EDX测试谱图 表2涂层信息EDX解析结果 元素 结果 处理-计算 线 强度 ====[第1层]=== 二< Layerl = >== = Layerl 950.000 ug/cm2 合量 MoS2 62.336 % 定量分析-FP MoKa 160.731 C2F4 37.160 % 定量分析-FP F Ka 0.661 Ca 0.363 % 定量分析-FP CaKa 0.503 K 0.141 % 定量分析-FP KKa 0.149 ====[第2层]======= =< Base == A1 79.389 % 定量分析-FP AlKa 21.460 Si 15.223 % 定量分析-FP SiKa 4.266 Cu 2.647 % 定量分析-FP CuKa 673.376 Ni 1.600 % 定量分析-FP NiKa 339.493 Fe 0.332 % 定量分析-FP FeKa 41.267 Ti 0.082 % 定量分分-FP TiKa 1.683 Zr 0.071 % 定量分析-FP ZrKa 43.656 V 0.060 % 定量分析-FP VKa 2.053 0.046 % 定量分析-FP MnKa 3.783 0.027 % 定量分析-FP ZnKa 7.834 Cr 0.013 % 定量分析-FP CrKa 0.711 Ga 0.009 % 定量分析-FP GaKa 2.751 Mg 0.500 % 固定 --- -- 综上，根据背散射电子图像特征、微区形貌以及表面宏观形貌并结合成分测试结果，基体应为 Al-Si 系铸铝合金，添加铜、镍、铁、锰等合金元素提高力学强度和热稳定性，表面涂层为聚四氟乙烯处理。 聚四氟乙烯(特氟龙)具有良好的耐热、耐磨、耐腐蚀以及优良的润滑性，作为表面涂层可应用材料十分广泛，是一种优良的耐磨且具有自润滑性的材料，在轴承部件中可实现无油润滑。欧美和日本已在多种精密轴套、轴瓦等部件上采用了铝合金表面聚四氟乙烯涂层处理，国内在此方面的应用相对来说才刚刚起步。 同时，在涂层颗粒粒检出MoSz。 MoS能够进一步改善耐磨性。根据检出的0元素，说明在涂层处理之前或做过阳极氧化处理，主要是利用氧化层多空的特性把聚四氟乙烯润滑粒子填充到孔中，改善聚四氟乙烯与基体的结合性能，提高附着性。 结论 借助岛津仪器分析判断，此轴瓦部件为铝硅系铸铝合金，表面经过聚四氟乙烯处理，聚四氟乙烯起耐蚀和自润滑的作用，可实现轴承的无油润滑，添加 MoS，颗粒可进一步改善耐磨性能。为了提高聚四氟乙烯与基体金属材料的附着性，在喷涂之前，基体进行了阳极氧化处理改性。 某铝合金轴瓦经过表面涂层处理后，具有良好的无油自润滑性能，本文借助岛津仪器电子探针显微分析仪器EPMA、能量色散X射线荧光光谱仪EDX和傅里叶变换红外光谱仪FTIR，分析其基体和涂层信息，推断了其实现方案。