汽车制品中石棉含量检测方案(X射线衍射仪)

SSL-CA22-155Excellence in Science Excellence in ScienceXRD-044 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 岛津 XRD 定量检测汽车制品中石棉 XRD-044 摘要：国标《GB/T 23263-2018制品中石棉含量测定方法》明确规定，对经确认含有石棉的制品，要利用X射线衍射仪进一步对石棉含量进行测定。岛津Ⅹ射线衍射仪开发有石石专用环境境品台及内嵌“基底标准吸收修正法”运算程序的专业数据处理软件，可有效应对制品中石棉的含量测定。本文以某经确认含有温石棉的的车片样品，利用岛津X射线衍射仪，通过对样品抽滤富集，利用岛津石棉定量专用软件，可一键给出滤膜上石棉的质量。 关键词：汽车制品 石棉 定性XRD 岛津 随着人们生活水平的不断提升，私家车逐渐进入千家万户。汽车在带给人们便利出行的同时，其零部件中可能潜藏的健康危害物质也逐渐引起重视。近年来，因汽车零部件中被发现含有微量石棉，导致大规模召回的新闻事件屡见报端。 由于石棉纤维具有耐摩擦和耐高温的特性，因此石棉材料曾普遍用于刹车片、离合器盘等汽车摩擦部件上。石棉还具有保温、隔热等特性，加之价格低廉，在汽缸垫片、排气管垫片等密封材料以及汽车门板、汽车底板中都有其身影。石棉已被医学界证实是一级致癌物质，鉴于石棉潜藏的危害，国内外汽车生产厂家对于石棉检测的要求日趋严格。 实验部分 1.1仪器 针对摩擦材料、密封材料、保温材料等工业制品中石石检测，国标《GB 23263-2018制品中石棉含量测定方法》明确规定，联合使用X射线衍射仪 (XRD)及偏光显微镜(PLM)对制品中是否含有石棉及石棉种类进行定性分析，对经确认含有石棉的制品，要利用X射线衍射仪进一步对石棉含量进行测定。 矿物相X射线特征衍射峰的强度与物相的含量直接相关，但由于基体吸收的影响，某一待测相的衍射峰强度并不随该物相的重量线性增加。 岛津X射线衍射仪配置有石棉专用分析附件及相应的数据处理软件，通过对样品抽滤富集，并利用工作曲线法，可有效应对制品中石棉的含量测定。 岛津XRD-7000 型X射线衍射仪 1.2分析条件 表1 XRD 测试参数 仪器 ： XRD-7000 发散狭缝 ：1° 激发源 ： CuKa，入=0.15406nm 防散射狭缝 ：1° 单色化 ：石墨单色器 接收狭缝 ：0.3mm 管压/管流 ：40kV/30mA 步长/时间 ：0.02°/10s 扫描模式 步进扫描0/20 (Step-scan) 角度范围 ：10-70° 结果讨论 2.1制品中石棉 XRD 定量测试存在的问题 矿物相X射线特征衍射峰的强度与物相的含量直接相关，但由于基体吸收的影响，某一待测相的衍射峰强度并不随该物相的重量线性增加。基于石棉耐高温、耐酸碱等特性，，可通过对样品进行灰化、研磨、酸洗、抽滤等手段来去除石棉之外的基体物质，进而减少基体吸收效应对线性的影响。 图1样品前处理流程图 通过抽滤法将样品中石棉富集到滤膜上，但残留于滤膜上的石棉薄层并非“无限厚”，直接测得的石棉衍射峰强度与质量之间仍不呈线性关系。 2.2岛津应对方案 岛津Ⅹ射线衍射仪开发有基于“基底标准吸收修正法”1的石棉专用测试附件及相应的数据处理软件，可有效解决上述问题。 图2 岛津 XRD 环境样品台 滤膜上的石棉薄层并非“无限厚”，X射线可穿透石棉薄层及滤膜，置于滤膜底部的锌基板亦会发生衍射效应。滤膜上的石棉质量不同，厚度不一，对Zn的衍射信号的吸收程度也必然不同。基板上的石棉层越厚，Zn衍射峰强度越低，因此，可利用Zn 衍射峰强度的变化，计算出修正因子Kf， 来修正石棉层厚度对石棉衍射峰强度的影响(详见GB/T 23263-2009附录C)。图3对比显示，经过修正后的衍射强度，与质量之间呈现出良好的线性关系。 图3 修正前后衍射强度与质量关系的对比图 2.3定量分析示例 以温石棉为例，利用抽滤法，将不同质量的温石棉，均匀的分散到滤膜上，并利用岛津X射线衍射仪专用附件进行测试； 图4 不同质量温石棉实测衍射谱图叠加 通过岛津基于“标准基底吸收修正法”的专业软件进行强度修正，即可建立工作曲线，如图5所示，线性良好； 图5 温石棉工作曲线 对某经确认含有温石棉的刹车片样品，利用前述方法抽滤至滤膜，测得衍射谱图后，利用岛津石棉定量专用软件，调用温石棉工作曲线，即可一键给出滤膜上石棉的质量(图6红色方框标示)。 lXRD：Environmental Quantitative Calculation 口 图6 岛津石棉定量数据处理软件界面 结论 针对制品中石棉含量测定，岛津X射线衍射仪开发有石棉专用环境样品台及内嵌“标准基底吸收修正”运算程序的专业数据处理软件，本文以某经定性确认含有温石棉的刹车片样品，利用岛津X射线衍射仪，通过对样品抽滤富集，利用岛津石棉定量专用软件，调用温石棉工作曲线，即可一键给出滤膜上石棉的质量。 岛津应用云 针对制品中石棉含量测定，岛津X射线衍射仪开发有石棉专用环境样品台及内嵌“标准基底吸收修正”运算程序的专业数据处理软件，本文以某经定性确认含有温石棉的刹车片样品，利用岛津X射线衍射仪，通过对样品抽滤富集，利用岛津石棉定量专用软件，调用温石棉工作曲线，即可一键给出滤膜上石棉的质量。