表面活性剂中电学性能检测方案(自动电位滴定)

T-246-201712 海能仪器：电位滴定法测定表面活性剂 1前言 用阳离子表面活性剂氯化苄苏苏(又称海明1622)标准溶液，滴定阴离子活性物。滴定开始时，溶液中主要存在的是阴离子活性物，电位表现为负电位；滴定过程中，随着阳离子表面活性剂氯化苄苏鑰的加入，阴离子逐渐减少，负电位趋于零；滴定终点时，阳离子表面活性剂与阴离子活性物已完全反应，稍过量的阳离子表面活性剂使电位突然增大为正电位，表现为电位的突跃，电位的突跃点即为终点。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪、奥立龙表面活性电极，双盐桥甘汞电极 2.2试剂 相关配制见附录 海明1622标准溶液(0.04mol/L)，电极活化溶液。 3实验方法 3.1实验步骤 (1)电极的活化 将电极放入电极极化溶液 10min 以上，进行活化。为保证结果重复性和图谱的每次测定结束后都需要重新活化。 (2)样品测定 精称取(0.1g±0.02)样品，加入50mL水，调整合适的转速，搅拌至样品完全溶解。用盐酸溶液调节 pH到2.5-4.5之间，插入表面活性电极电极和双盐桥甘汞电极，再加入少量水使电极浸入液面，待电极读数稳定后用海明1622标准溶液滴定。同时做空白实验。 3.2仪器参数 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 2 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： IimV 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 2mL 结束体积： 20mL 预滴定后搅拌时间： 7s 电位突跃量： 300 预控mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 式中： --为样品含量(%)； --为滴定样品消耗海明标准溶液体积(mL)； Vo --为滴定空白消耗海明标准溶液体积(mL)； m --为样品质量(g)。 --为海明1622溶液的浓度(0.04mol/L) ； --产品的摩尔质量。 空白体积： 0.25mL 编号 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 含量 (%) 平均值 (%) 相对平均偏差(%) AES-1# 0.13835 6.499 70.10 69.94 0.50 0.14630 6.835 69.86 0.09604 4.539 69.31 0.13120 6.207 70.47 AES-2# 0.09737 4.705 71.01 70.61 0.34 0.10756 5.150 70.70 0.10295 4.908 70.22 0.12432 5.899 70.52 AES-3# 0.10083 4.985 72.88 72.65 0.26 0.10342 5.072 72.36 0.11615 5.691 72.70 AES-4# 0.10000 4.847 71.35 71.47 0.20 0.10180 4.952 71.68 0.11286 5.441 71.38 LOBSA 0.10818 8.441 117.51 116.91 0.52 0.12249 9.429 116.30 4.2滴定谱图 4.3结仑 本文实验结果平行性良好，图谱直观明显，符合方法中对于平均相对偏差的要求。 注意事项 双盐桥甘汞电极外盐桥填充3M 的KCl溶液。电极活化溶液，取1mLSLS溶液(0.01M)稀释定容至100mL。由于 LOBSA 初始 pH是2.5，所以不用调节 pH。 为较少误差，一定要称准至 0.0001g。加水时应倾斜滴定杯，沿着杯壁缓缓注入，用搅拌桨搅拌溶解样品，设置合适的搅拌速度，确保样品完全溶解时防止溶液溅出或产生过多气泡，增加误差。 滴定前，应用大量蒸馏水冲洗电极，避免污染样品。滴定结束，应及时取下滴定杯，并用大量蒸馏水冲洗电极，避免电极污染。 -- -- 本文实验结果平行性良好，图谱直观明显，符合方法中对于平均相对偏差的要求。滴定前，应用大量蒸馏水冲洗电极，避免污染样品。滴定结束，应及时取下滴定杯，并用大量蒸馏水冲洗电极，避免电极污染。