汽油中Fe/Mn/Pb/Si检测方案(其它光谱仪)

ICP-5000测定汽油样品中Fe/Mn/Pb/SiDetermination of Fe/Mn/Pb/Si in the gasoline by ICP-5000Focused Photonics Inc 技术特点 有机进样 内标校正 随着社会的发展，汽车数量与日俱增，在目前的能源结构下，汽油等传统化石能源的使用量非常巨大。所以，无论是从使用安全角度，还是环境保护角度，严格控制汽油中相关无机元素的含量，均有重要意义。 传统检测手段多采用不同的消解手段，将油品中大量的有机组份去除后，采用发射光谱或质谱进行元素检测，这无疑降低了分析效率。同时，汽油样品在消解过程中还存在爆炸等风险，对实验设备及相关人员造成损害。若采用 ICP 等仪器进行检测时，如不采用特殊的进样系统与分析条件，还会造成分析仪器的损害，降低仪器使用寿命，如炬管、中心管积碳等。 本文采用使用 ICP-5000，配合使用 TC-100有机进样系统，解决了上述存在的分析效率低，仪器积碳等问题，测定了多份汽油样品中的Fe、Mn、Pb、Si，4种无机元素。 准确称尔一定量(精确至0.0001g)基础油溶解的标准试样于聚四氟乙烯瓶中，加入一定量含有内标的油品稀释剂，稀释至一定倍数，制得标准溶液；称取2.5g汽油样品，加入22.5g含内标的油品稀释剂，制得样品溶液，用于分析。 应用中心 聚光科技(杭州)股份有限公司 仪器： ICP-5000等离子体原子发射光谱仪； 分析参数见表1； 进样系统： TC-100 有机进样系统。 表1 ICP-5000的仪器条件 参数 设 RF 功率 1350 w 观测方式/高度 垂直/10mm 冷却气 18 L/min 辅助气 2.00 L/min 雾化气 0.50 L/min 进样泵速 40 rpm 冲洗泵速 40 rpm 雾化室温度 -10℃ 气 0.010 L/min 分析时间 长波 10s， 短波15s 智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999. 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/kg 溶液编号 元素 名称 标准溶液浓度 1 Fe、Mn、Pb、Si 0、1.0、2.0、4.0 按样品空白连续11次测定的3倍SD得到结论该元素检出限； 表3被测元素的检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) 检出限 Si251.6 0.019 Mn 257.6 0.001 Fe 238.2 0.009 Pb220.3 0.035 测定结果与加标回收率 采用 ICP-5000 测定了不同标号的汽油样品，并考察加标回收率，测定结果和加标回收率 本文采用 ICP-5000 配合使用 TC-100有机进样系统，测定了3种不同标号、不同厂家的汽油样品(92#，95#-A，95#-B)中Fe、Mn、Pb、Si4种元素的含量，通过计算检出限、加标回收率和方法精密度，考察了 ICP-5000 与TC-100在实际汽油样品中无机元素的实际分析性能。结果表明：加标回收率均较好，ICP-5000与TC-100可用于汽油油品中Fe、Mn、Pb、Si元素的分析检测。 Focused Photonics Inc 表4样品测定值和加标回收率单位： mg/Kg 元素 样品 加标量 加标前 加标后 加标回收率(%) 样品中含量 Fe 92# 0.100 ND 0.107 107.0 ND 95#-A 0.100 ND 0.105 105.0 ND 95#-B 0.100 ND 0.0925 92.5 ND Mn 92# 0.100 0.008 0.107 99.0 0.080 95#-A 0.100 ND 0.106 106.0 ND 95#-B 0.100 ND 0.105 105.0 ND Pb 92# 1.00 ND 0.986 98.6 ND 95#-A 1.00 ND 0.975 97.5 ND 95#-B 1.00 ND 0.958 95.8 ND Si 92# 0.100 0.155 0.248 92.0 1.550 95#-A 0.100 0.095 0.200 105.0 0.950 95#-B 0.100 0.137 0.235 98.0 1.370 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760号 邮编：310052 电话：：0571-85012188-1205 样品前处理准确称取一定量 (精确至0.0001g)基础油溶解的标准试样于聚四氟乙烯瓶中，加入一定量含有内标的油品稀释剂，稀释至一定倍数，制得标准溶液；称取2.5 g汽油样品，加入22.5 g含内标的油品稀释剂，制得样品溶液，用于分析。仪器配置仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；分析参数见表1；进样系统：TC-100 有机进样系统。标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。检出限（有机进样）按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限；测定结果与加标回收率采用ICP-5000测定了不同标号的汽油样品，并考察加标回收率，测定结果和加标回收率结果见表4.结论本文采用ICP-5000配合使用TC-100 有机进样系统，测定了3种不同标号、不同厂家的汽油样品(92#,95#-A,95#-B)中Fe、Mn、Pb、Si 4种元素的含量，通过计算检出限、加标回收率和方法精密度，考察了ICP-5000与TC-100在实际汽油样品中无机元素的实际分析性能。结果表明：加标回收率均较好，ICP-5000与TC-100可用于汽油油品中Fe、Mn、Pb、Si元素的分析检测。