化肥中磷含量检测方案(流动分析仪)

化肥中含磷是多是少?流动注射分析仪都知晓 ――流动注射法检测肥料中的磷解决方案 冬意渐浓，秋播的热潮慢慢褪去。 秋播工作中，施肥是一件非常关键的工序。秋播喜磷作物多，如豆科中的作物中有蚕豆、豌豆等，十字花科中的油菜、萝卜菜等，对磷肥反应敏感，需要量大。在秋播时增施磷肥，能够在需磷的临界期苗期满足对磷素的需求，对促进其早熟、优质和高产的关系十分密切。然而，过量施磷效果适得其反。过多的磷素营养会促使作物呼吸作用过于旺盛，消耗的干物质大于积累的干物质，造成繁殖器官提前发育，引起作物过早成熟，籽粒小，产量低。 如何快速、准确、安全地检测肥料中的磷呢? 流动注射法检测肥料中的磷解决方案 方法原理 在一定酸度下，试剂溶液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定磷浓度范围内，吸光度与含磷量呈正比例关系。 实验仪器 吉天仪器全自动流动注射分析仪肥料中的磷通道 开创中国流动分析的自主产权时代 FIA6000+全自动流动注射分析仪 开启化学分析的智能时代 iFIA7 全自动多参数流动注射分析仪 实验试剂 类型 级别 厂家 硝酸 分析纯 国药集团 硫酸 分析纯 国药集团 过硫酸钾 分析纯 国药集团 钼酸铵 分析纯 国药集团 钒酸铵 分析纯 国药集团 样品前处理 水溶性磷的提取：称取1.0000g的试样(称准至0.0002g)，置于75ml瓷蒸发器中，加入25ml水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200ml左右为止。最后用水稀释至刻度，摇匀。 有效磷的提取：称取1.0000g的试样(称准至0.0002g)， 置于 250ml量瓶中，加入 150mlEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液。 (不同形态磷含量测定对样品制备的要求参考标准： GB/T22923-2008； NY/T 2541-2014) 标准曲线 图1工作曲线 精密度和检出限 精密度：RSD(200mg/L)， RSD=0.56% 图2精密度分析实验 检出限：EPA方法使用最小检出最度的溶液 25mg/L测定， DL=t (n-l， a=0.99)*(s)，当测定次数n=7时， t=3.14：检出限：0.419mg/L 图3检出限分析实验 质量分数计算 将样品中磷含量转换成以五氧化二磷(P20s)的质量分数w计，数值以%表示，按下式计算： 式中 C— 试样溶液含磷的数值，单位为毫克每升(mg/L)； V一试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)； m一试料的质量的数值。单位为克(g)； 磷转化为五氧化二磷的比值为2.29。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 实际肥料样品的测定 表2肥料中磷含量测定 样品 有效性磷含量(%) 水溶性磷含量(%) 有机肥料 3.56 1.23 复混肥料1 13.43 13.38 复混肥料2 15.31 12.75 掺混肥料1 15.74 14.59 掺混肥料2 15.91 14.44 有机无机复混肥料 4.25 2.46 含腐植酸水溶肥料 4.89 4.67 表31肥料中水溶性磷含量的测定及加标回收率实验 样品名称 水溶性磷含量(%) 加标含量(%) 加标后含量(%) 回收率(%) 复混肥料 12.57 2.86 15.76 111.5 11.45 24.79 106.7 34.35 47.37 101.3 表4肥料中有效性磷含量的测定及加标回收率实验 样品名称 有效性磷含量%) 加标含量 (%) 加标后含量(%) 回收率(%) 复混肥料 16.03 2.86 19.12 108.0 11.45 27.65 101.5 34.35 49.76 98.2 含腐植酸水溶肥料 5.03 2.86 7.72 94.1 11.45 15.61 92.4 34.35 35.96 90.0 方案优势 传统比色法测肥料中的磷，因显色稳定、受干扰因子影响较小，而得到广泛应用，但手工比色法操作相对繁琐，损耗人力、物力较多。 流动注射分析仪(FIA)采用分光光度法的原理，将复杂的手工操作简化成仪器的自动化操作，分析速度快，准确度高，节省试剂消耗。整个反应过程在密闭管路中进行，更加绿色安全。 方法原理在一定酸度下，试剂溶液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定磷浓度范围内，吸光度与含磷量呈正比例关系。实验仪器吉天仪器全自动流动注射分析仪 肥料中的磷通道实验试剂类型级别厂家硝酸分析纯国药集团硫酸分析纯国药集团过硫酸钾分析纯国药集团钼酸铵分析纯国药集团钒酸铵分析纯国药集团样品前处理水溶性磷的提取：称取1.0000g的试样(称准至0.0002g)，置于75ml瓷蒸发器中，加入25ml水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200ml左右为止。最后用水稀释至刻度，摇匀。有效磷的提取：称取1.0000g的试样(称准至0.0002g)，置于250ml量瓶中，加入150mlEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液。（不同形态磷含量测定对样品制备的要求参考标准：GB/T 22923-2008；NY/T 2541-2014）标准曲线 图1 工作曲线 精密度和检出限精密度：RSD(200mg/L)， RSD=0.56%质量分数计算将样品中磷含量转换成以五氧化二磷（P2O5）的质量分数w计，数值以%表示，按下式计算：                    式中   c— 试样溶液含磷的数值，单位为毫克每升(mg/L)；   V— 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)；   m— 试料的质量的数值。单位为克（g）；   磷转化为五氧化二磷的比值为2.29。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。实际肥料样品的测定表2 肥料中磷含量测定样品有效性磷含量（%）水溶性磷含量（%）有机肥料3.561.23复混肥料113.4313.38复混肥料215.3112.75掺混肥料115.7414.59掺混肥料215.9114.44有机无机复混肥料4.252.46含腐植酸水溶肥料4.894.67 表3 肥料中水溶性磷含量的测定及加标回收率实验样品名称水溶性磷含量（%）加标含量（%）加标后含量（%）回收率（%）复混肥料12.572.8615.76111.511.4524.79106.734.3547.37101.3 表4 肥料中有效性磷含量的测定及加标回收率实验样品名称有效性磷含量（%）加标含量（%）加标后含量（%）回收率（%）复混肥料16.032.8619.12108.011.4527.65101.534.3549.7698.2含腐植酸水溶肥料5.032.867.7294.111.4515.6192.434.3535.9690.0