锰矿石中11种无机元素的含量检测方案(光纤光谱仪)

pplicationNote：：P.2018-008ICP-5000测定广矿石中11种无机元素的含量Note：Determination of11 elements in manganeseore by ICP-5000CP.2018-008仪器配置检出限 应用中心 技术特点 微波消解 主元同时分析 石中元素官三讲正丁品.济价和用造，如用于冶嫁运的矿石按 Mn.SiO：. Fe. P等含分为 I.A. 1B.I.Ⅲ个军量，测区矿石中无机元素官三三有三要文目前，三区矿石中元机元素的力法招化字分析法原于吸收光法CAASI. X 射荧光光法 (XPF1.电感合等商于体射光法 ICP-OES 等力法，其中 ICP-OES 因三有检出限任.客元素同时检测.分析效高优点巨成为回矿石中无机元分析的标准力法(GB 24197-2009和 SNT2638.2-20101. 国标力法 GB 24197-2009 中采用培塔解回矿石样品， SNT 2633.2-2010 中乐用法清解培解回矿石样品，由于熔金引入大的，不利于被三元素的测，，择波解解样品，随后用 ICP-5000 测定解理中.领..同......、11种元素的量. 样品前处理 准一三的矿石品于居乙清解中，采波解的力法解样品，清解，转井著，. 动，分析多效见表1. 表1 ICP-5000 的件 数 型号 ICP-5000 RF功电W 1150 冷气Lmin) 12 TLmin) 0.60 化TLmin) 1.0 分近 50 100 分时间口 能标分 标准溶液配制 采用球度为1000gglmL 的标准培理制表2所示度梯用于建立标准曲，测行欢性相关系数大于0.999. 表2各元度的标准落度配制梯度 编号 元隶 标准客液球(mp/mL) 1 A1、 Ba、Ca、Co.Fe、Mg.Mn、Ni、P、Ti. Zn 0.1.2.5.10 试剂交自运接11次测定：3倍标准信盗作为元素的检出：各元检出限见表3， 表3被测元度的检出限 元 检出际 检出限 pkp upkp 元 A1 396.1 5.4 3n 257.6 0.3 B=455.4 0.3 NE231.6 8.2 C：317.9 2.4 P 178.2 18.0 Cu 324.7 2.1 T：323.4 0.6 Fe259.9 1.2 Z213.8 2.1 Mg 279.5 0.09 测量结果及加标回收率 采用 ICP-5000 测5个平行样品，考察各 元素的力法格密度，用回矿石成分分析标准物CGBW072611对方进行鞋证，以考力的，最力法用于来烟区石品中Ba. Cn. Cu、Fe、Mg、Mn、 Ni、 P、Ti、Zn等!1种无机元素的含量.抽果如表4所示，5个干行样测三果的相时标准信均小于，标准样品的测量果与标准非一致. 结论 采用波解吕解回石样品，随后用ICP-5000 检测矿石标准样品中 AL Bs. Ca.Cu、 Fe、Mg Mn、 Ni、 P、Ti、Zn等11种无机元素的合量，力法栓出限任，密度小于4%，标准样品的测量果与标准一致，可用于回矿石中无机元的测定. 表4运矿石中11种元度含量测量果 来妇样品 分 标准值C%) 平均值Cm-.) RSD 平均值Cm-.) RSD Cm-5.553 Al：O： 2.20±0.05 2.17 Cm-.%53 0.7 2.32 1.0 B：0 0.68±0.04 0.66 2.3 0.70 1.9 C：0 1.06±0.03 1.04 0.9 20.6 0.6 Cu 0.013±0.001 0.014 3.1 0.014 2.8 Fe 1.22±0.02 1.20 1.3 1.96 1.3 MgO 0.64±0.03 0.062 2.8 3.44 0.5 45.39±0.07 45.33 0.2 15.9 0.2 NE 0.019±0.001 0.018 2.3 0.047 2.4 0.054±0.002 0.053 3.6 0.056 1.3 T：O： 0.063±0.003 0.061 2.1 0.128 1.7 Z 0.027±0.002 0.028 2.7 0.021 2.8 光科技(杭州】股份有限公司 浙江省杭州市江(商新)区安路780号 .310052 话，0571-85012138-1205 真：0571-85012188-1018 1-k rarsri 样品前处理准确称取一定量的锰矿石样品于聚四氟乙烯消解罐中，采用微波消解的方法消解样品，消解完全后，转移并定容，待测。仪器配置ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪(R型)；分析参数见表1。表1 ICP-5000的仪器条件参   数设  置仪器型号ICP-5000RF功率(W)1150 冷却气(L/min)12辅助气(L/min)0.60雾化气(L/min)1.0 分析泵速(rpm)50 冲洗泵速(rpm)100 积分时间(s)智能积分标准溶液配制采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。表2各元素的标准溶度配制梯度溶液编号元素名称标准溶液浓度(μg/mL)1Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn0、1、2、5、10检出限将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3测量结果及加标回收率采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，用锰矿石成分分析标准物质（GBW 07261）对方法进行验证，以考察方法的准确度，最后将该方法用于未知锰矿石样品中Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11种无机元素的含量。结果如表4所示，5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于4%，标准样品的测量结果与标准值一致。结论采用微波消解法溶解锰矿石样品，随后用ICP-5000检测锰矿石标准样品中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11种无机元素的含量，方法检出限低，精密度小于4%，标准样品的测量结果与标准值一致，可用于锰矿石中无机元素的测定。