藏成药中As、Cd、Cu、Hg、Pb检测方案(等离子体质谱)

SSL-CA14-766Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-061 http：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building C801， No.180 Yizhou Road， Shanghai ICPMS-2030 测定藏成药中重金属元素的残留量 ICPMS-061 摘要：本文采用了岛津 ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了藏成药样品中的 As、Cd、 Cu、Hg和Pb等5种金属元素，为相关品种重金属及有害元素的风险评估、标准完善和质量监督提供依据。实验结果表明，该方法具有灵敏度高，检出限低(0.04~4.50 ug/kg)， 精密度高(RSD<1.80%)，线性相关良好r>0.999，分析速度快，操作简单，加标回收率在93.5~105.0%，该方法可适于藏药样品的重金属元素残留量的分析和测定。 关键词： ICPMS-2030藏成药重金属 藏药产业是中华民族的传统产业，也是当今快速发展的新兴产业，是我国医药经济中独具特色的重要组成部分，也是国际医药，特别是植物药、天然药物的有机组成部分。目前，我国已有几十种藏成药获得国家药品批准文号。 微量元素作为药物药性物质基础的重要组成部分，与药物的药性、药效乃至毒副作用密切相关，因此，微量元素的准确测定对药效研究、药品摄入的安全性问题，以及有害元素(如As、Pb、Cu、Hg、Cu)的限量标准制定都有着十分重要的意义，由此，建立一种处理简单、快速、灵敏度高的方法来对藏成药中的重金属元素 进行测定显得尤为必要。 目前针对藏成药重金属的测定方法主要包括原子吸收光谱法、原子荧光光度法和原子发射光谱法等，大多只能用于单个元素的测定。ICP-MS 法可同时对多元素进行分析测定，并且具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点。 本实验以八味沉香丸为样品建立方法，并进行方法学考察。本实验采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定上述藏成药中的5种重金属的残留量，为藏成药质量控制和安全性研究提供参考。 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用试剂为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 将样品粉碎，精密称取待测样品1.0g， 分别置微波消解罐中，加硝酸5.0 mL， 按操作规程安装好装置，消解(10min 升温至120C保持10 min， 10 min 升温至150℃保持 10 min， 10 min 升温至200℃保持20min)，消解结束后，冷却至60℃以下，去除消解罐，放冷，将消解液转入至25mL容量瓶，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并至容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得供试剂溶液。同法同时制备试剂空白溶液。 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率： 1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：1.1L/min 高频频率：27.12MHz 炬管类型： Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类： He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V 等离子体气流速：8.0 L/min 碰撞气流速：6.0mL/min 载气流速：0.7L/min 能量过滤器电压：7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用5%硝酸配制 As、Cd、Cu、Hg、Pb的标准溶液，配制浓度如表1所示。 As、Cd的内标元素为 103Rh，Hg、 Pb内标元素为209Bi， Cu 内标元素为“5Sc， 内标元素采用在线加标模式，3种内标浓度均为 100 ug/L。 表1标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 As* 75 0.00 1.00 5.00 10.00 20.0 Cd* 114 0.00 0.50 2.50 5.00 10.0 Cu* 63 0.00 50.00 100.00 200.00 500.0 Hg* 202 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 Pb* 208 0.00 1.00 5.00 10.00 20.0 注：*为使用氦气碰撞模式 2.2部分元素标准曲线 r=0.99993 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。 ICPMS-2030 的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，，可以有效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津 LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确。 2.3样品分析结果及检出限 对样品空白的分析元素进行11次测定，计算各元素的方法检出限，同时做加标实验。实验结果见表2。方法检出限以样品称样量1.0g， 定容体积25mL进行计算。 2.4加标回收率试验 取藏成药样品共两份，每份约1.0g，精密称定，置于微波消解罐中，加入As、 Cd、Cu、Hg、Pb的标准溶液，其中 As、Cd、Cu、Hg、Pb加标终浓度分别为 8 ug/L， 0.8 ug/L、80 ug/L、0.4 ug/L、8ug/L，前处理过程同“1.3样品的前处理”，计算加标回收率。实验结果见表2。结果表明，各元素加标回收率符合痕量分析要求。 表2样品分析结果及检出限 元素 分析结果 RSD(n=3) 方法检出限 回收率 (mg/kg) (%) (ug/kg) (%) As 0.11 1.52 0.15 93.5 Cd 0.02 1.75 0.04 105.0 Cu 1.33 0.24 4.50 102.3 Hg ND 一一 0.40 102.5 Pb 0.16 0.60 0.04 103.0 ND：未检出 结论 使用岛津公司电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 同时测定了藏成药样品中的 As、Cd、Cu、Hg和Pb等5种金属元素。分析结果加果回收率良好。实验结果表明，该方法具有灵敏度高，检出限低(0.04~4.5 ug/kg)，精密度高(RSD<1.80%)，分析速度快，操作简单，加标回收率在93.5~105.0%，该方法可适于藏成药样品的重金属元素测定。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 本文采用了岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了藏成药样品中的As、Cd、Cu、Hg和Pb等5种金属元素，为相关品种重金属及有害元素的风险评估、标准完善和质量监督提供依据。实验结果表明，该方法具有灵敏度高，检出限低(0.04~4.50 μg/kg)，精密度高（RSD<1.80%），线性相关良好r＞0.999，分析速度快，操作简单，加标回收率在93.5~105.0%，该方法可适于藏药样品的重金属元素残留量的分析和测定。