土壤中多环芳烃检测方案(液相色谱仪)

OL通微UNIMICRO Application No. 20160829：土壤中多环芳烃的检测北京：010-82176650 南京：025-85533522 西安：029-85373011 广州：15011756765www. unimicrotech. com. cn技术服务专线：021-50801569 土壤中多环芳烃的检测 HPLC/UVApplicationNo. 20160829 多环不烃 (PolycyclicAromatic Hydrocarbons， 简称PAHs)是指含有两个或两个以上苯环连在一起的化合物，广泛存在于自然界，迄今已发现有200多种。多环芳烃是持久性有机污染物的一种，大部分都具有较强的致癌、致畸和致突变性，而且容易在生物体内富集，难以生物降解，严重危害人类健康。土壤中的PAHsmatch虽含量极少，但分布广泛。PAHs进入土壤后，由于其低溶解性和憎水性，比较容易进入生物体内，并通过生物链进入生态系统，从而危害人类健康和整个生态系统的安全。因此，土壤中多环芳烃的检测具有重要实际意义。 2016年5月31日，国务院正式印发《土壤污染防治行动划划》(简称“土十条”)，其中就包含对多环芳烃的严格监控。目前检测标准中关于多环芳烃的检测方法有多种，其中液相色谱可以更好地测定低挥发性的多环芳烃，并能够有效分离多环芳烃的同分异构体，在分离复杂的PAHs母体化合物及样品净化方面有着相当的优势。 本报告中依据中华人民共和国国家环境保护标准《HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》对16种多环芳烃进行分离检测。 样品制备 本实验样品为购买的市售有证标准溶液，样品制备及处理方法如下：多环芳烃标准使用液：移取1.0mL多环芳烃标准贮备液于10mL棕色容量瓶，用乙腈稀释并定容至刻度，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。工作溶液：分别量取适量的多环芳烃标准使用液，用乙腈稀释，多环芳烃的质量浓度分别为0.05 ng/mL、0.10 ug/mL、0.50 ug/mL、1.00ug/mL、5.00 ng/mL。 仪器 EasySep-1020液相色谱系统，配备UV检测器 色谱柱 BISCHOFF PRONTOSIL Enviro-PAH， 250×4.0mm， 6pm 流速 1.0 mL/min 柱温 35℃ 流动相 A：乙腈；B：水 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数 1 10.738 134023 8172 5.16 10004 2 12.709 苊烯 87420 7082 7.78 24736 3 14.774 48337 6347 1.43 87819 4 15.067 553463 71125 4.00 87478 5 15.886 菲 1301033 170856 4.32 101555 6 16.753 蒽 2298393 307563 3.65 117267 7 17.459 荧蒽 362904 51133 3.08 141209 8 18.04 芘 354075 50051 8.21 151742 9 19.578 苯并(a) 785303 111944 2.13 181736 10 19.985 1320355 179275 5.58 171816 11 21.148 苯并(b)荧蒽 885085 106542 2.70 151224 12 21.747 苯并(k)荧蒽 670194 80143 2.96 157814 13 22.458 苯并(a)芘 857560 88585 2.50 125587 14 23.155 二苯并(a，h)蒽 230747 20461 3.02 98371 15 24.129 苯并(g， h， i) 299847 23163 1.43 81072 16 24.65 茚并(1，2，3-c，d)芘 778788 53921 0.00 67969 总计 10967527 1336363 线性关系考察 在0.05pg/mL-5.00ug/mL浓度范围内，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到一系列线性回归方程，分别以3倍信噪比和10倍信噪比得方法的检出限和定量限： 表2方法检出限和定量限 组份名称 标准曲线 R2 检出限艮g/mL 定量限g/mL v=26906x-544.3 1 0.02 0.05 苊烯 y=17602x-698.52 0.9999 0.02 0.05 苊 y=9716.9x-274.5 0.9999 0.02 0.05 v=111039x-1863 1 0.005 0.02 菲 v=260890x-3414.5 1 0.005 0.02 蒽 v=458825x+8723.2 0.9998 0.003 0.012 荧蒽 v=72891x+1791.3 1 0.01 0.04 芘 y=70983x-716.11 0.01 0.04 苯并(a)蒽 y=157674x- 3306.8 1 0.005 0.02 y=264728×-3555.2 1 0.005 0.02 苯并(b)荧蒽 y = 177500x-2477.4 0.005 0.02 苯并(k)荧蒽 y= 134428x- 1941.8 1 0.005 0.02 苯并(a)芘 y=171923x-2225.5 1 0.005 0.02 二苯并(a，h)蒽 y=45453x+3243.2 0.9999 0.01 0.04 苯并(g，h，i) v=60086x-489.17 0.9999 0.01 0.04 茚并(1，2，3-c，d)芘 0.04 Application No. 20160829=土壤中多环芳烃的检测 重复性考察 在0.05ug/mL-5.00ug/mL浓度范围内，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到一系列线性回归方程，分别以3倍信噪比和10倍信噪比得方法的检出限和定量限： EasySep -1020二元梯度液相色谱仪(配自动进样器、柱温箱) UM5800蒸发光散射检测器 Unimicro色谱工作站 精密吸取浓度为1.0 mg/mL标准品溶液10uL， 进液相色谱测定，重复进样6次，计算得保留时间RSD≤0.5%峰面积RSD≤2.0%，方法的定量重复性良好。 图216中多环芳烃的分离重复性色谱图 ( 声明 ： ) 1.本资料未经允许不得擅自修改、转载、销售； ( 2 .本资料的所 有 信息仅供参考 ，不 予 任 何保证 ； 如有任何变 化 ， 恕不另 行 通 知 。 ) 本报告依据中华人民共和国国家环境保护标准《HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定 高效液相色谱法》对16种多环芳烃进行分离检测。采用EasySep-1020型梯度液相色谱系统和BISCHOFF色谱柱（PRONTOSIL Enviro-PAH.250×4.Omm, 6μm），方法的定量重复性良好。