动物源性食品中双氯西林检测方案(液质联用仪)

thermoscientific 稳定性测试 应用指南 全新一代三重四极杆 TSQ Quantis 测定9种青霉素类药物残留 王伟 吕吕辰 徐牛生 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 上海201206 摘要 本文文考 GB/T 20755-2006、GB/T 21315-2007等国标，在赛默飞全新三重四极杆 TSQ Quantis 上建立了青霉素类抗生素的液质检测方法。9种化合物在其相应的农度范围内线性关系良好(r>0.998)，完全满足国标对青霉素类抗生素残留的检测要求。 关键词 TSQ Quantis，青霉素类化合物 引言 青霉素(Penicillins) 是属于β-内酰胺类药物的一类广普抗生素，一直广泛应用于人类、畜禽业及水产养殖中的各种细菌感染的防治。随着产量和用量的不断增加，加之药品的盲目使用，食品、水体等抗生素残留问题日益突出。抗生素的残留可增强细菌耐药性，破坏人体和动物胃肠道及环境微生态平衡，可能对人体健康产生严重影响。 本文建立了基于 Thermo Fisher TSQ Quantis三重四极杆串联质谱仪检测9种青霉素类抗生素的方法。本方法灵敏度高，稳定性好，满足 GB/T 20755-2006畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定以及 GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素抗生素残留量检测方法，适用于食品安全监控中有关青霉素类抗生素的残留检测。 电喷雾离子源(ESI)，正离子模式；监测模式：选择反应监控(SRM)；喷雾电压：3500V；鞘气压力：40Arb；辅助气压力：5Arb；蒸发温度：200℃；离子传输管温度： 310℃；碰撞气压力：2.0mTorr；选择反应监测离子对信息见表2。 表2.化合物离子对信息 Compound Precursor (m/z) Product (m/z) CE RF Lens Penicillin G 青霉素G 335.038 160.054 10.23 140.78 176.071* 14.28 Ampicillin氨苄西林 350.138 106* 19.14 156.24 160.054 12.62 Penicillin V 青霉素V 351.038 114 32.75 144.41 160.054* 10.23 Amoxicillin阿莫西林 366.088 113.988 21.11 131.45 208* 13.68 Oxacillin 苯唑西林 402.088 160.054* 12.27 161.25 243.054 14.21 Nafcillin 萘夫西林 415.088 171 36.12 157.15 199* 14.4 Cloxacillin 氯唑西林 436.05 160.054 12.24 172.62 277.042* 14.85 Dicloxacillin双氯西林 470 160.054* 13.22 182.63 310.917 15.57 Piperacillin哌嗪西林 518.138 143.054* 21.83 205.6 160.054 10.23 注：标“*”为定量子离子 标准溶液的配制 取适量的青霉素类化合物标准品混合储备液，稀释成浓度范围为0.01 ng/mL~ 500 ng/mL 的标准溶液。 结果与讨论灵敏度测试 采用上述仪器分析方法，对9种青霉素类化合物进行测试，检出限结果见表3，提取离子流图见图1。 表3.9种青霉素类化合物检出限、线性范围及线性相关系数 化合物 检出限(ng/mL) 线性范围(ng/mL) 线性相关系数(R²) 青霉素G 0.05 0.1~500 0.9983 氨苄西林 0.01 0.05~500 0.9993 青霉素V 0.1 0.5~500 0.9991 阿莫西林 0.05 0.1~500 0.9990 苯唑西林 0.1 0.5~500 0.9990 萘夫西林 0.05 0.1~500 0.9995 氯唑西林 0.1 0.5~500 0.9992 双氯西林 0.5 0.5~500 0.9986 哌嗪西林 0.05 0.1~500 0.9980 图1：青霉素类化合物检出限提取离子流图 线性范围测试 采用上述仪器分析方法对9种青霉素类化合物进行线性范围测试，线性相关系数R²均≥0.998，线性关系良好。 9种青霉素类化合物线性方程及线性相关系数见表3，线性方程图见图2。 图2：青霉素类化合物线性范围 采用上述仪器分析方法对浓度水平为10 ng/mL的9种青霉素类化合物进行稳定性测试(n=6)，其中青霉素V RSD% 为1.68%(见图3)，9种青霉素类化合物峰面积及RSD%测试结果见表 4， RSD%均小于4.5%，结果表明稳定性良好。 图3：青霉素V提取离子流图(n=6) 青霉素G 氨苄西林 青霉素V 阿莫西林 苯唑西林 萘夫西林 氯唑西林 双氯西林 哌嗪西林 Mean 28167 470156 21644 56723 9406 115259 12686 8094 77548 RSD% 4.03 1.07 1.68 1.72 3.41 2.51 4.21 2.71 1.16 表4.9种青霉素类化合物峰面积及 RSD% 结论 本文建立了三重四极杆液质联用仪 (TSQ Quantis)分析9种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优 异的灵敏度和线性范围，可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。 ScISCIENTIFIC 热线话ww.thermofisher.comSCIENTIFIC 青霉素（Penicillins）是属于 β- 内酰胺类药物的一类广谱抗生素，一直广泛应用于人类、畜禽业及水产养殖中的各种细菌感染的防治。随着产量和用量的不断增加，加之药品的盲目使用，食品、水体等抗生素残留问题日益突出。抗生素的残留可增强细菌耐药性，破坏人体和动物胃肠道及环境微生态平衡，可能对人体健康产生严重影响。本文建立了基于 Thermo Fisher TSQ Quantis 三重四极杆串联质谱仪检测 9 种青霉素类抗生素的方法。本方法灵敏度高，稳定性好，满足 GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定以及 GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素抗生素残留量检测方法，适用于食品安全监控中有关青霉素类抗生素的残留检测。