长链脂肪酯中制备方法检测方案(旋转蒸发仪)

流动（连续）合成仪 MCR-1000应用 流动化学法制备长链脂肪酯 富兰克科技（深圳）股份有限公司 研发工程师 赵阳 编号 货号 产品名称 产品型号 数量 1 267950 柱形连续流动反应装置 MCR-1000 1 2 268790 Φ5反应柱 0 1 3 268210 气液用Φ5反应柱端盖 气液用 1 4 250600 中高压送液泵 SP-22-12PEEK 1 5 269330 大流量控制单元 MFC-1000-H2 1 流动化学法主要通过在反应器中填充催化剂的方法，达到反应过程中催化剂大大过量的效果。装置图如下所示： 将原料酸与醇预混合物通过蠕动泵，以0.1ml/min的流速鼓入反应器中，维持反应器温度在80-150°C（温度取决于原料醇的选择）。反应管的具体型号为：长104mm，外径8mm，内径5mm；以催化剂完全填充反应管，则反应管可容纳液体体积为1.5ml左右，由此得出，在0.1ml/min的流速下，反应物通过反应器的时间约为15min。反应管入口和出口处应各安装一个过滤筛，过滤筛孔径为45µm。整个反应体系的压力在任何时候都保持在0.5MPa以下，稳定运行期间的压力维持在0.2MPa以下。出口背压阀压力为40psi。 针对小分子量低沸点的伯醇，宜采用酸性树脂类催化剂填充物。填充前，应将催化剂研磨成粉末；如有大块颗粒，则会造成反应管堵塞。反应温度应严格控制在120°C及120°C以下. 针对大分子量高沸点仲醇、叔醇、季醇，应选用SnO作为催化剂填充反应管。填充前，应将催化剂研磨成粉末；如有大块颗粒，则会造成反应管堵塞。反应温度应维持在150°C以上。 将原料酸与醇预混合物通过蠕动泵，以0.1 ml/min的流速鼓入反应器中，维持反应器温度在80-150 °C（温度取决于原料醇的选择）。反应管的具体型号为：长104 mm，外径8 mm，内径5 mm；以催化剂完全填充反应管，则反应管可容纳液体体积为1.5 ml左右，由此得出，在0.1 ml/min的流速下，反应物通过反应器的时间约为15 min。反应管入口和出口处应各安装一个过滤筛，过滤筛孔径为45 µm。整个反应体系的压力在任何时候都保持在0.5 MPa以下，稳定运行期间的压力维持在0.2 MPa以下。出口背压阀压力为40 psi。