药物粉末中中药化合物成分检测方案(旋转蒸发仪)

天然产物分离解决方案--EYELA 中药中发挥药效物质基础是中药进入体内的化合物，中药化学成分的研究需要对中药中天然产物进行分离和结构鉴定。而且中药中天然产物成分及含量也存在地区差异，药材质量鉴定只从形态上难以满足，因此需要从化学成分基础上加以明确并为建立药材质量标准提供科学依据。中药中某些天然产物进行分离和结构鉴定也为基于天然产物优势结构骨架或单元的药物发现提供物质基础。 某中医药大学中药化学课题组长期从事天然产物分离及结构鉴定工作，该课题组对某中药天然产物分离工艺研究时EYELA浓缩及冻干设备贯穿其中。首先将一定质量的药材粉末装入一圆底烧瓶中、加入一定质量乙醇、回流提取2 h，过滤、回流提取两次合并滤液经EYELA旋转蒸发仪（水浴温度40 ℃,真空度20 hPa）浓缩得到浸膏，回收得到的溶剂乙醇重复利用。将浸膏上样至大孔树脂色谱柱上，依次经过水、（30%-50%）乙醇水溶液洗脱，洗脱液经EYELA旋转蒸发仪浓缩（水浴温度40 ℃,真空度20 hPa）得到浸膏并上样至吸附硅胶色谱柱上，洗脱液洗脱得到含不同组分的硅胶柱段，将一硅胶柱段用醇溶剂洗脱，得到洗脱液经过旋蒸浓缩，并将该浓缩物溶解上样至C18硅胶柱上，醇溶剂洗脱得到含目标组分的洗脱液。使用5-10倍体积纯化水稀释该洗脱液置于表面皿中，-20 ℃下预冻2 h，在冷阱温度为-45 ℃、真空度10 Pa下冻干（EYELA FDU-1200）至样品质量不发生变化时停止冻干依次关闭真空泵、制冷机，得到冻干后的样品。EYELA浓缩及冻干设备在该中药天然产物分离上发挥重要作用，同时提供可靠的浓缩、冻干手段，为后续中药天然产物结构鉴定提供保障。 ( 过滤、回流提取两次合并滤液经旋转蒸发（ 40 ℃,20 hP a ）浓缩得到浸膏，回收溶剂乙醇重复利用 ) ( 将上述浸膏上样至大孔树脂色谱柱上，依次经过水、（ 30%-50% ） 乙醇水溶液洗脱 ) ( 使用 5-10 倍体积纯化水稀释该洗脱液， -20 ℃ 下预冻 2 h ，在 -45 ℃ 冷阱温度、 10 Pa 真空度下冻干至样品质量不发生变化时取出样品 ) ( 将一硅胶柱段用醇溶剂洗脱，得到洗脱液经过旋蒸浓缩，并将该浓缩物溶解 ) ( 将溶解后的上述浓缩为上样至 C18 硅胶柱上，醇溶剂洗脱得到含目标组分的洗脱液 ) ( 将上述浸膏上样至吸附硅胶色谱柱上，洗脱液洗脱得到含不同组分的硅胶柱段 ) ( 将上述得到的洗脱液经旋转蒸发浓缩（ 40 ℃,20 hP a ）得到浸膏 ) ( 称取一定质量的药材装入一圆底烧瓶中、加入一定质量乙醇、回流提取 2 h ) 中药中发挥药效物质基础是中药进入体内的化合物，中药化学成分的研究需要对中药中天然产物进行分离和结构鉴定。而且中药中天然产物成分及含量也存在地区差异，药材质量鉴定只从形态上难以满足，因此需要从化学成分基础上加以明确并为建立药材质量标准提供科学依据。中药中某些天然产物进行分离和结构鉴定也为基于天然产物优势结构骨架或单元的药物发现提供物质基础。