SINEO新仪T-304-201712 海能仪器:电位滴定法测定火锅底料中提取油脂的过氧化值 1前言 火锅,它是中国独创的美食,历史悠久,是一种老少皆宜的食物。吃火锅当然少不了火锅底料来调味,火锅底料中通常含有辣椒红素,是一种类胡萝卜素,也是很好的抗氧化剂,但是却对从中提取油脂的过氧化值的测定造成了困难,辣椒红素通常成深色或浑浊,会对指示剂颜色判断造成影响,所以我们推荐使用电位滴定法来检测过氧化值。 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,用于说明样品是否因已被氧化而变质。本文采用电位滴定法检测火锅底料的过氧化值,操作简单,结果准确。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪,铂复合电极, 10mL滴定管单元 2.2试剂 滴定剂:C(Na2S203)=0.01mol/L, 滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定。碘化钾、冰醋酸、异辛烷、火锅底料中提取的油脂 )3实验步骤 3.1样品测试 测定方法:准确称取 5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合溶液 50mL 溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入 0.5mL饱和碘化钾溶液,开动搅拌器,在合适的搅拌速度下反应 60s,立即向滴定杯中加入40mL 去离子水,插入电极和滴定头,设置好参数,用硫代硫酸钠标准滴定液(0.01mol/L),以铂复合电极为工作电极,在T960上进行滴定至终点。 3.2参数设定: 滴定方法 常量滴定 电极平衡时间 4s 电极平衡电位 imv 最小添加体积 0.02mL 结束体积 10mL 预滴定添加体积 0.3mL 滴定终点电位突跃量 200 3.3公式计算 式中:x---过氧化值,单位为克每百克(g/100g) v---试样消耗流硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)vo---空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL) c---硫代硫酸钠标准溶液,单位为摩尔每升(mol/L) 0.1269---与1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当于碘的质量。 m---试样质量,单位为克(g) 3.4曲线图谱 4结果与讨论 4.15实验结果 编号 m(g) C(Na2S2O3)(mol/L) V1(mL) V0(mL) X(g/100g) 平均含量 1 5.02370 0.01016 1.262 0.300 0.0247 0.024 2 5.00590 1.242 0.0243 4 5.00203 1.222 0.0238 4.2 讨论 大豆油的过氧化值的平均含量为 0.024g/100g。电位滴定检测出来的结果平行性良好,符合国标的要求。 精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%. ( 参考文献 ) ( [1]GB 5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定.[S] ) -- -- 1 前言火锅,它是中国独创的美食,历史悠久,是一种老少皆宜的食物。吃火锅当然少不了火锅底料来调味,火锅底料中通常含有辣椒红素,是一种类胡萝卜素,也是很好的抗氧化剂,但是却对从中提取油脂的过氧化值的测定造成了困难,辣椒红素通常成深色或浑浊,会对指示剂颜色判断造成影响,所以我们推荐使用电位滴定法来检测过氧化值。 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,用于说明样品是否因已被氧化而变质。本文采用电位滴定法检测火锅底料的过氧化值,操作简单,结果准确。2 仪器与试剂2.1 仪器T960电位滴定仪,铂复合电极,10mL滴定管单元2.2 试剂滴定剂:c(Na2S2O3)=0.01mol/L, 滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定。碘化钾、冰醋酸、异辛烷、火锅底料中提取的油脂