液体制剂中定量分析检测方案(激光拉曼光谱)

应用文档NO.ExR 0013 应用文档NO.ExR 0013 一种液体制剂快速定量分析方法 关键词： 拉曼光谱 定量分析 液体分析 按照传统方法，拉曼光谱由于信号强度稳定性差、荧光等背景信号强等诸多难点问题，被认为是不适于定量应用，甚至于很多教科书也这样认为；但实际上，拉曼光谱包含的物质信息，不仅是物质性质，也同样包含物质量的信息，从原理上，只要在方法上解决目前难点问题，拉曼光谱作为简单、快速、无损的检测方式，不仅仅是定性的有力工具，还可以在定量分析上一展身手。 为解决这一问题，西派特提出“以高阶导数保证数据选择性”为核心的多项技术，成功应用于Exocoe 系列拉曼光谱仪。本文将以模拟水杨酸酊剂为例，介绍一种液体制剂快速分析的方法。该方法对于水杨酸酒剂中水杨酸和苯甲酸检测，准确度以相对误差表示在3%以内。 Exocoe 可为液体制剂定量分析提供一种快速、简便、无需建模的方法。 方法的建立 (1)溶液的配制：采用75%乙醇溶液配制9组已知浓度水杨酸酊的标准溶液，用于建立工作曲线，详见表1。 表1标准溶液配置表 样品编号 水杨酸浓度(g/100mL) 苯甲酸浓度(g/100mL) B1 1.0 1.0 B2 2.0 2.0 B3 3.0 3.0 B4 4.0 4.0 B5 5.0 5.0 B6 6.0 6.0 B7 7.0 7.0 B8 8.0 8.0 B9 9.0 9.0 (2)工作曲线的建立： 采用 ExR510 便携式拉曼光谱仪采集光谱，如图1。利用软件定量模块，建立工作曲线。水杨酸工作曲线线性相关系数r为 0.9985，如图2；苯甲酸工作曲线线性相关系数r为0.9996，如图3. B3 B4 .B5 86 87 B8 图1水杨酸酊拉曼光谱图 (激发波长：785nm，积分时间：5s，功率等级：10级) 图2水杨酸工作曲线 图3苯甲酸工作曲线 方法验证 采用75%乙醇溶液配制3组已知浓度水杨酸酊溶液，用于方法准确度验证。采用ExR510 便携式拉曼光谱仪采集光谱，利用软件定量模块计算含量，详见表2。结果显示，水杨酸测量值与已知浓度相对误差在3%以内，苯甲酸测量值与已知浓度相对误差在2%以内。 表2准确度结果 样品水杨酸配制浓度水杨酸测试浓度 相对误差苯甲酸配制浓度 苯甲酸测试浓度相对误差 编号：(g/100mL) (g/100mL) (%) (g/100mL) (g/100mL) (%) 1 3.0 2.99 0.3 6.0 6.03 0.5 2 5.0 5.12 2.4 4.0 4.06 1.5 3 6.0 6.15 2.5 2.0 2.03 1.5 总结 Exocoe 显著的分辨率优势可以使测量值直接反映各个组分的含量信息。该定量方法采用改进内标和角度度量的方式，充分利用光谱上各组分准确的相对响应关系定量，有效解决了信号强度的不稳定。 Exocoe 系列拉曼光谱仪中“以高阶导数保证数据选择性”为核心的定量技术，测试水杨酸酊剂中水杨酸检测结果相对误差在3%以内，苯甲酸测结果相对误差在2%以内。该方法无需复杂样品前处理、不受水的干扰，尤其值得注意的，新方法没有沿用多 应用文档NO.ExR 0013 变量统计分析途径，定量校正所需样本显著少于 PLS等多变量分析要求的样本数量，简易程度等同于传统的单因素定量方法，简单快速。 具体技术细节欢迎垂询，西派特期待能在新的领域、新的技术上成为您的伙伴和挚友。 西派特(北京)科技有限公司，北京 ◎2018 西派特(北京)科技有限公司片版权所有 地址： 北京市朝阳区北辰东路8号院 16号楼605内BO607室 邮编： 100029 座机： 010-82850795 网址：wwww.sinosepat.com 邮箱： marketing@sinosepat.com 2018年8月 (4) ()