大米中K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, As检测方案(微波消解仪)

ANALYTICAL INSTRUMENTS GROUP TXRF检测大米标物中元素含量及前处理方法比较 前言 大米是我们日常生活中最常见的主食主要粮食。随着工业化、城市化的发展，城市及郊区的土壤成为重金属的主要累积场所，土壤中的重金属可通过“土壤一植物一人”的途径进入人体，对人体健康产生潜在威胁。如砷(As)、镉(Cd)可引发人类癌症，已引起社会广泛关注。《GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量》对大米中重金属元素做出了严格的限量要求。 检测手段包括 ICP-MS、AAS、AFS等。其中，， AFS、AAS一次只能测定一种元素，检测多个元素多采用 ICP-OES 或 ICP-MS 法。但二者有着较为严重的基体、光谱及质谱干扰。因此，找到一种可兼顾检测效率、干扰小的检测方法显得尤为重要。 Horizon 全反射 X 射线荧光光谱仪可完美解决上述问题。样品经适当前处理后，便可上机，降低酸的引入带来的污染问题；使用内标及内置曲线，避免了基体效应； Horizon 元素检出限低，测量简单快速。本文对常规微波消解及悬浊分散法所得结果进行比较，对固固焚烧物中元素检测有一定借鉴作用。 仪器 使用 GNR公司生产的 Horizon 全反射X射线荧光光谱仪。该仪器配备12位样品架，高性能 SDD 帕尔贴制冷硅漂移检测器。分辨率<124eV。 Horizon 属于X荧光能谱法，但与X射线能谱不同的是-传统能谱采用原级X光束以45°角轰击样品，而 TXRF 采用毫弧度的临界角。由于采用此种近于切线方向的入射角，原级X光束几乎可以全部被反射，照射在样品表面后，可以最大程度上避免样品载体吸收光束和减少散射的发生，同时降低了载体的背景和噪声。Horizon 将全反射和传统的能量色散集成在同一台仪器上，采用光学编码器的步进电机保证了具有精确地角度值，采用帕尔贴制冷硅漂移检测器。 试剂及器具 微波消解仪 (BerghofSW-XPERT)玻璃结晶器(直径为95mm 与25 mm)； 可视玻璃盖(直径100mm)；硅醇疏水化处理的反应器(直径30mm)； 18.2MQ纯水、硝酸(优级纯、65%)、盐酸(优级纯、37%)、过氧化氢(优级纯、35%)、NMP(优级纯)、硅醇溶液； 样品 大米标准物质(GBW 10043). 样品处理 1. 微波消解：取约0.2g样品，加入消解罐内，加入3mL硝酸、1mL过氧化氢、1mL纯水、约0.5 g浓度为20.22 ppm的Ga标准溶液，加上罐帽，送入微波消解仪内，定容至50 mL，稀释10倍待测； 2.悬浊分散法：取样品约0.1g，加入50mL离心管内，依次加入5 mL纯水、5 mL NMP、1mL硝酸、约0.5 g浓度为20.22 ppm的Ga标准溶液，50℃超声混合，待测。 将8uL混合液添加到反应器上，盖上玻璃盖，电加热板加热到100℃，持续时间20 min，处理直至肉眼仅能观察到些许残留物。 结果与分析 表1大米中两种前处理方法所得结果 元素 微波1 微波2 平均值 RSD(%) 悬浊1 悬浊2 平均值 RSD(%) 标称值 K 1100.70 1023.68 1062.19 5.13 1052.08 1044.46 1048.27 0.51 1300±100 Ca 139.53 130.21 134.87 4.89 195.08 171.88 183.48 8.94 110±10 Mn 8.94 8.81 8.88 1.02 10.82 10.84 10.84 0.14 10.6+0.6 Fe 9.02 8.66 8.88 1.02 7.46 7.39 7.42 0.68 7.5±2.0 Cu 1.54 1.28 1.41 13.17 2.23 2.11 2.17 4.08 1.7±0.1 Zn 2.18 12.22 12.20 0.19 27.95 28.17 28.06 0.54 13.0=0.6 As 0.12 0.14 0.13 11.38 0.32 0.16 0.24 46.94 0.114±0.018 注：单位为ppm； Ga 为内标 对于整体结果来说，微波消解法所得结果的精密度要优于悬浊分散法所得结果，应与微波消解密闭消解氛围，不易受到污染有关。 综上所述， Horizon 适于大米中部分元素的检测，但前处理过程需特别注意环境、试剂等影响。 区info@leemanchina.comwww.leemanchina.com 大米是我们日常生活中最常见的主食主要粮食。随着工业化、城市化的发展，城市及郊区的土壤成为重金属的主要累积场所，土壤中的重金属可通过“土壤－植物－人”的途径进入人体，对人体健康产生潜在威胁。如砷(As)、镉(Cd)可引发人类癌症，已引起社会广泛关注。《GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量》对大米中重金属元素做出了严格的限量要求。检测手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中， AFS、AAS一次只能测定一种元素，检测多个元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有着较为严重的基体、光谱及质谱干扰。因此，找到一种可兼顾检测效率、干扰小的检测方法显得尤为重要。Horizon全反射X射线荧光光谱仪可完美解决上述问题。样品经适当前处理后，便可上机，降低酸的引入带来的污染问题；使用内标及内置曲线，避免了基体效应；Horizon元素检出限低，测量简单快速。本文对常规微波消解及悬浊分散法所得结果进行比较，对固废焚烧物中元素检测有一定借鉴作用。